[發明專利]一種微型反應器－氣相色譜組合分析評價系統

有效

• 申請號: 200710064984.X
• 申請日: 2007-03-30
• 公開（公告）號: CN101275930A
• 公開（公告）日: 2008-10-01
• 發明（設計）人: 高枝榮;楊海鷹;韓江華;王亞敏;金珂;李長秀
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 王景朝;龐立志

技術領域

本發明為一種微型反應器-氣相色譜組合分析評價系統，具體地說，是一種氣相色譜儀與微型反應器聯用的一種分析系統。

背景技術

催化劑的研制開發一般要經過實驗室微反活性評價、小型試驗評價、中試，最后經過工業化試運行，才能達到工業生產的要求。這也是催化劑實驗室研究至工業化生產周期長的主要原因。常見評價催化劑性能的方法及裝置有：脈沖微型反應裝置(簡稱脈沖微反)、小型固定床反應裝置、中型實驗裝置(簡稱中型)。三種方法各有側重，但對催化劑的初步評價和快速篩選，微反有很大優勢，而脈沖微反以其經濟、快速而準確的優點受到越來越多催化研究者的關注。

現有的輕油微反、重油微反和常壓連續固定流化床微反評價都需要收集產品離線分析。液相產物收集需要相應的冷浴設備，氣相產物收集需用排液法收集，消耗原料較多，使設備變得相對復雜。由于離線分析只能計算平均轉化率和產物分布，無法研究催化劑在測定過程中的失活狀況，給催化劑及催化反應基礎研究帶來許多不便。為了同時測定轉化率和催化劑活性隨時間的變化，要求對反應器床層采用脈沖進樣方式，同時對反應產物進行在線分析，即使用脈沖微反-色譜系統。

CN85204396U公開了一種多用微反色譜儀，為微型反應器與氣相色譜的聯合裝置。該裝置由進樣器、兩個六通閥、兩個反應器、兩個分離柱和熱導池等組件構成。進樣器用于將反應氣體混合，反應器、分離柱、進樣器均可通過六通閥相互連接。當采用脈沖法進樣時，用微量注射器直接由反應器頂端進樣，反應產物經分離柱進入熱導檢測器進行檢測。該裝置可對微反產物進行分析，確定產物中各組分含量，也可用于測定催化劑的比表面積和孔分布。

CN2058992U公開了一種測試分子篩裂化催化劑及平衡劑的微活指數快速測定儀。該儀器由氣相色譜儀和連接在色譜儀色譜柱上的帶有溫控設施的反應器組成，所述的反應器頂部設有固定的進樣器入口。測定裂化催化劑微活指數時，將原料油從反應器進樣口注入，反應產物和未被裂化的原料油由載氣帶入色譜柱層析分離進入熱導池的測量臂，由色譜數據處理機進行處理，得到催化劑的微活指數。

Applied?Catalyst?A：General?183(1999)411-421公開了一種快速進行催化裂化產物和催化劑再生性能測定的新型設備。該設備將石英反應管通過兩個特殊的接合器連接在氣相色譜儀的注射口上，分離毛細管柱穿過放在第二接合器內的注射隔板和襯管，被提升至反應管的下部，反應管和注射器之間放置有密封墊。測試時，將樣品用注射器從反應器頂部注入反應器，注入的液體樣品在反應管的上部氣化，由載氣攜帶通過催化劑床層，反應后物料進入插在反應管下部的毛細管色譜柱進行分離，經檢測器檢測得到反應產物的分析數據。

發明內容

本發明的目的是提供一種微型反應器-氣相色譜組合分析評價系統，該系統反應器與氣相色譜的連接方式簡單、靈活，并能充分利用氣相色譜儀本身具有的設施，實現微反產物的在線分析。

本發明提供的微型反應器-氣相色譜組合分析評價系統，包括反應器和有填充柱進樣口和分流進樣口的氣相色譜儀，所述的反應器一端通過物料入口傳輸管線與氣相色譜儀的填充柱進樣口相連，另一端通過物料出口傳輸管線與氣相色譜儀的分流進樣口相連。

本發明將微型反應器接入有兩個進樣口的氣相色譜儀的兩個進樣口之間，充分利用氣相色譜儀本身所具有的功能和氣路設施，為微型反應器的進樣控制提供了條件，實現了微反產物的在線分析，為充分利用氣相色譜儀分析評價催化劑性能提供了基礎。

附圖說明

圖1為本發明分析評價系統的流程示意圖。

圖2為本發明提供的微型反應器的結構示意圖。

圖3為本發明提供的物料傳輸管線的結構示意圖。

圖4為本發明所述的變徑接口的剖面圖。

圖5為本發明中反應管與色譜儀接管的連接剖面圖。

圖6為用本發明分析評價系統對分子篩催化劑初活性及積炭性能的評價結果。

具體實施方式