[發明專利]離子液體電解四氯化鈦制備金屬鈦或電鍍金屬鈦的方法

有效

• 申請號: 200710064623.5
• 申請日: 2007-03-21
• 公開（公告）號: CN101270480A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 王麗娜;高麗霞;齊濤;李玉平;初景龍;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C25C1/22
• 分類號: C25C1/22;C25D3/54
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司
• 代理人: 李柏

1.?一種離子液體電解四氯化鈦制備金屬鈦或電鍍金屬鈦的方法，其特征是，所述的方法包括以下步驟：

(1)將離子液體真空脫水24～48小時，然后加入質量為離子液體質量0.5％～5％的能使鈦均勻沉積的有機溶劑作為整平試劑配制成電解液；

(2)在安裝有一個陽極及兩個陰極的電解槽中，以拋光清洗后的金屬鈦、碳鋼或鉑片基體電極作為電解槽中的沉積陰極，以拋光清洗后的鉑電極作為電解槽中加料處工作陰極，在沉積陰極與加料處工作陰極之間，以及在加料處工作陰極與陽極之間用多孔隔膜隔開；以鉑絲作為參比電極；

(3)將步驟(1)的電解液加入到步驟(2)的電解槽中；在高純氮氣或高純氬氣保護氣下保持反應液體溫度在20～100℃；開動電解槽中的攪拌器和循環泵；使用雙恒電位儀控制電解槽的加料處工作陰極和沉積陰極的恒電位分別相對于參比電極為-1.0V?vs.Pt，在該電位下進行恒電位預電解，然后連續向電解液中滴加四氯化鈦；

(4)在步驟(3)加入四氯化鈦后，使用雙恒電位儀先控制加料處工作陰極的電位相對于參比電極為-1.0～-0.2V?vs.Pt，在該電位下進行恒電位電解1～2小時后，再控制沉積陰極的電位相對于參比電極為-2.0～-1.0V?vs.Pt，此時加料處工作陰極仍保持原恒電位，在加料處工作陰極及沉積陰極保持上述電位下進行恒電位電解制備金屬鈦或電鍍金屬鈦。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的多孔隔膜是多孔玻璃砂芯或多孔陶瓷，孔徑為1～20μm。

3.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的陽極是鉑電極或石墨電極。

4.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的離子液體選自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽、乙基丁基吡咯雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸鹽、1-乙基-3-甲基咪唑二氰酰胺鹽、1-乙基-3-甲基咪唑三氰甲烷鹽中的一種或一種以上的混合液體。

5.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的有機溶劑選自苯、甲苯、二甲苯中的一種或一種以上的混合物。

6.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的離子液體真空脫水時的溫度是80～130℃。

7.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(3)所述的攪拌器的轉速為50～2000rpm，循環泵的泵流量為25～200mL/h。

8.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：步驟(3)所述的預電解時間是10～30分鐘。

9.?根據權利要求1所述的方法，其特征是：所述的氮氣或氬氣的純度大于99.99％。