[發明專利]一種磷酸硅鋁分子篩及其合成方法

有效

• 申請號: 200710064592.3
• 申請日: 2007-03-21
• 公開（公告）號: CN101269820A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 李黎聲;張鳳美;王衛東;秦鳳明;羅一斌;慕旭宏;舒興田;達志堅
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08;B01J29/85
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.?一種磷酸硅鋁分子篩，其特征在于該分子篩的骨架摩爾組成用氧化物形式的無水化學式表示為Al₂O₃:yP₂O₅:zSiO₂，焙燒脫除模板劑前的摩爾組成用氧化物形式的無水化學式表示時為(x₁R₁+x₂R₂):Al₂O₃:yP₂O₅:zSiO₂，其中R₁和R₂為存在于分子篩晶體孔道內的模板劑，R₁為二乙胺，R₂為二正丙胺，x₁+x₂的值為0.01～5.0，x₁/x₂＝0.1～20，y的值為0.01～1.5，z的值為0.01～30，該分子篩在焙燒脫除模板劑前的x-射線衍射數據至少含有表A所示的衍射峰，焙燒脫除模板劑后的x-射線衍射數據至少含有表B所示的衍射峰，

表A

表B

表A和表B中，W、M、S、VS分別表示衍射峰強度I與最強衍射峰I₀的相對比值，W為0～20％，M為20～60％，S為60～80％，VS為80～100％。

2.?按照權利要求1的分子篩，其中x₁+x₂的值為0.02～3.0。

3.?按照權利要求1的分子篩，其中x₁/x₂＝0.15～15。

4.?按照權利要求3的分子篩，其中x₁/x₂＝0.25～10。

5.?按照權利要求4的分子篩，其中x₁/x₂＝0.5～5。

6.?按照權利要求1的分子篩，其中y的值為0.1～1.4，z的值為0.02～20。

7.?按照權利要求6的分子篩，其中y的值為0.15～1.2，z的值為0.05～10。

8.?按照權利要求1的分子篩，其特征在于焙燒脫除模板劑前的¹³C?MAS-NMR譜圖中具有49.22±2ppm、42.85±2ppm、19.55±2ppm和11.61±2ppm的核磁共振峰。

9.?按照權利要求1的分子篩，其中所說的焙燒脫除模板劑的條件是在300～700℃下焙燒1～10小時。

10.?權利要求1磷酸硅鋁分子篩的合成方法，其特征在于在5～100℃下按(a₁R₁+a₂R₂)∶Al₂O₃∶bP₂O₅∶cSiO₂∶dH₂O的投料比，將鋁源、磷源、硅源、二乙胺、二正丙胺和水混合成膠，加入以凝膠干基計0.1～10重量％的晶種，在120～250℃下水熱晶化4～500小時，其中，所說的R₁為二乙胺，R₂為二正丙胺，a₁+a₂的值為0.1～10，a₁/a₂的值為0.05-50，b的值為0.1～1.5，c的值為0.01～30，d的值為5～150，所說的晶種選自SRM-2分子篩和/或權利要求1的磷酸硅鋁分子篩。

11.?按照權利要求10的合成方法，其特征在于所說的晶種為SRM-2磷酸硅鋁分子篩和/或權利要求1的分子篩。

12.?按照權利要求10的合成方法，其中所說的鋁源選自擬薄水鋁石物相的水合氧化鋁、異丙醇鋁和磷酸鋁中的一種或幾種的混和物。

13.?按照權利要求10的合成方法，其中所說的硅源選自硅溶膠、活性二氧化硅、正硅酸乙酯和固體硅膠中的一種或幾種混和物。