[發(fā)明專利]一種高頻3－3型復(fù)合壓電陶瓷元件的制作方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710064336.4
• 申請(qǐng)日: 2007-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN101267015A
• 公開（公告）日: 2008-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 溫建強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院聲學(xué)研究所
• 主分類號(hào): H01L41/24
• 分類號(hào): H01L41/24;C04B35/622;C04B38/02;C04B35/632;C04B41/87;C04B35/638;C04B35/491
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 高存秀

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種壓電陶瓷制備方法，特別是涉及一種高頻用3-3型復(fù)合壓電壓電陶瓷材料及其制作方法。

背景技術(shù)

壓電陶瓷的機(jī)電效率高、溫度適用范圍廣、結(jié)構(gòu)緊湊、在現(xiàn)代超聲應(yīng)用領(lǐng)域中占有著重要的地位，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)超聲、水聲等領(lǐng)域。不過傳統(tǒng)的壓電陶瓷聲阻抗率約為34×10⁶Pa·s/m左右比水介質(zhì)(1.5×10⁶Pa·s/m)大20倍左右，這使得制作出的換能器接收靈敏度和發(fā)射功率下降，頻帶變窄、余響冗長(zhǎng)。壓電復(fù)合材料是壓電材料近年來興起的一種重要種類。美國(guó)賓州大學(xué)R.E.Newnham等人根據(jù)兩相或多相復(fù)合的連通方式，將壓電復(fù)合材料分為1-3、0-3、3-3、2-2等十種復(fù)合型式。目前這種分類法已為國(guó)際所公認(rèn)(L.E.Crosset?al.Jpn.J.Appl.Phys，1995，34：p2525～p2532)。其中3-3型壓電復(fù)合材料由于聲阻抗低、能與介質(zhì)良好匹配，寬頻帶、低Q值，同時(shí)橫向耦合低，因而在水中或非金屬介質(zhì)上能獲得更簡(jiǎn)單的勻稱窄脈沖和短余響的時(shí)間波形，具有很好的信號(hào)識(shí)別本領(lǐng)，在水聽器、無損超聲檢測(cè)、醫(yī)用超聲等領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。

在1MHz以上的中高頻范圍，常用鋯鈦酸鉛(簡(jiǎn)稱PZT)壓電陶瓷的徑向模式對(duì)厚度模式的干擾是非常嚴(yán)重的，而且至今未見有抑制這種徑向基頻干擾的辦法。研究表明，3-3型壓電復(fù)合材料的多孔結(jié)構(gòu)能有效抑制了徑向和厚度模式之間的相互耦合，這使得壓電振子的振動(dòng)模式單一，Q值低(相應(yīng)的帶寬寬)，在無損超聲檢測(cè)和醫(yī)用超聲應(yīng)用中有利于提高距離分辨率。莊詠廖等人發(fā)明了一種致密-多孔-致密夾心式結(jié)構(gòu)的3-3型壓電復(fù)合材料(中國(guó)專利，ZL85100703)，制作出的復(fù)合換能器在水聲和地質(zhì)勘探中均獲得了寬帶和高靈敏度的良好效果，具有很好的實(shí)用價(jià)值。但是，該方法制作的元件尺寸是一次性成型出來的，受致密層的制約，厚度不能太薄(通常厚度在2mm以上)，目前主要適用于1MHz以下的壓電元件。此外，致密層通常要占總厚度的10-20％，采用干壓一次成型制作厚度很薄的高頻元件時(shí)，想要進(jìn)行后續(xù)的機(jī)械加工是極其困難的。研究表明，夾心式致密壓電復(fù)合材料的厚度越薄，機(jī)械強(qiáng)度降低，機(jī)械加工能力越低，因此，作為換能器核心元件的的3-3型壓電復(fù)合材料(夾心式的薄片壓電復(fù)合材料)，雖然性能優(yōu)異卻難以應(yīng)用于需要更高頻率的無損超聲檢測(cè)和醫(yī)用超聲的換能器(探頭)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：通過選擇合適粒徑的原料粉體混合于有機(jī)溶劑中，在保持原有夾心結(jié)構(gòu)的情況下，采用旋涂法制備致密層，克服已有技術(shù)中固體粉體作致密層干壓成型后難以制作薄片元件的問題，從而提供一種制作高頻用的3-3型復(fù)合的壓電元件的方法，該方法制得的3-3型壓電復(fù)合元件的厚度降低到0.2mm左右。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：

1)首先制備多孔結(jié)構(gòu)坯體：取軟性壓電材料粉料與造孔劑混合；其中造孔劑的添加量和軟性壓電材料粉料重量比＝15～30∶100；在充分混合均勻后，裝入模具中施加3000Kg～4000Kg/cm²壓力成型，然后放在密閉的剛玉坩堝中，在高溫爐中以每小時(shí)20～50℃的升溫速度直至600℃進(jìn)行排塑，燒結(jié)成多孔結(jié)構(gòu)坯體；

2)配制膠體：取一份與步驟1)相同的軟性壓電材料粉料，要求粉體粒徑在100nm以下，添加松油醇或者環(huán)酮類溶劑，乙基纖維素粘合劑，并充分混合均勻體，其中粉料∶溶劑∶粘合劑＝15～20∶60～70∶10～25(重量比)；

3)旋涂上下致密層：由于多孔陶瓷的電極制作困難，因此需要制作致密層；通過旋涂工藝將步驟2)制備好的膠體，旋涂在步驟1)制得的多孔結(jié)構(gòu)的坯體上表面，制備出帶有上致密層的樣品；然后將樣品放入60～100℃的烘箱中烘干，進(jìn)一步將坯體的下表面也按同樣的方法，制得到帶有上、下致密層的素坯；對(duì)于上、下致密層的厚度，可以重復(fù)以上步驟多次而得到所需要的致密層厚度；

4)排塑燒結(jié)：將步驟3)制備好的素坯放入熱處理爐中將其有機(jī)物排除，排塑后的試樣在1200～1300℃進(jìn)行燒結(jié)，其中升溫速度控制在1～4℃/min，在燒結(jié)溫度保溫1～6小時(shí)；

5)極化：采用常規(guī)軟性壓電材料的極化工藝，對(duì)步驟4)制得的元件進(jìn)行極化，即在空氣中采用居里溫度附近施加10～50v/mm的直流電壓進(jìn)行極化，然后隨溫度的急速下降逐漸提供時(shí)間直流電壓，直至溫度下降到室溫時(shí)，直流電壓上升到每毫米300伏，得到3-3型壓電復(fù)合元件。