[發(fā)明專利]多晶硅的等離子生產(chǎn)方法及其裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710063653.4
• 申請日: 2007-02-07
• 公開（公告）號: CN101239723A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂劍虹
• 申請（專利權(quán)）人: 北京明遠(yuǎn)通科技有限公司
• 主分類號: C01B33/027
• 分類號: C01B33/027;C01B33/03;C30B28/14
• 代理公司: 北京中恒高博知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 夏晏平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料的領(lǐng)域，尤其是多晶硅的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

從礦石中分離制備多晶硅，再經(jīng)過拉晶工藝以后可以生產(chǎn)單晶硅，用途十分廣泛，目前在世界范圍已經(jīng)成為大產(chǎn)業(yè)。

目前世界各國生產(chǎn)多晶硅的主要方法為‘西門子法’，即將三氯氫硅在電熱爐中裂解成鹽酸、氯氣和多晶硅。這種方法的缺點是：1，合成三氯氫硅的價格高，提純工藝復(fù)雜。2，熱裂解的效率低，部分三氯氫硅在裂解過程中轉(zhuǎn)換為四氯化硅，三氯氫硅轉(zhuǎn)換為多晶硅的比例不到50％，每kg三氯氫硅只能得到100g以下的單體硅。四氯化硅經(jīng)過分離后，又重新合成三氯氫硅作為原材料，這樣的循環(huán)過程耗能耗電，效率低下。3，裂解過程產(chǎn)生的尾氣中成分復(fù)雜，主要有四氯化硅、氯化氫、氯氣等。這些尾氣成分對設(shè)備有強(qiáng)烈的腐蝕性，分離尾氣成份的工藝復(fù)雜，設(shè)備投資特別高。所以，多晶硅的價格居高不下。

目前的熱裂解法工藝復(fù)雜，其中大量投資用于分離處理尾氣，否則尾氣中的四氯化硅、氯氣、氯化氫等物質(zhì)將會污染環(huán)境。建廠最小規(guī)模投產(chǎn)多晶硅需要數(shù)億人民幣，不能利用小規(guī)模投資生產(chǎn)多晶硅獲取利潤。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述情況本發(fā)明對生產(chǎn)原料和生產(chǎn)工藝設(shè)計了全新的方案，本發(fā)明專利申請的目的是提供一種工藝簡單，生產(chǎn)效率高，投資低的多晶硅的等離子生產(chǎn)方法及其裝置。

實現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下：

多晶硅的等離子生產(chǎn)方法為將作為原料的硅烷或鹵代硅烷氣體與氫氣經(jīng)預(yù)熱后通入溫度為1450——1550℃的等離子轉(zhuǎn)換室，混合物在瞬間被加熱到等離子狀態(tài)，在冷卻過程中生成硅單體的液體或細(xì)粉末和氣體副產(chǎn)物，液體硅單體經(jīng)液態(tài)硅流出口流出，硅單體細(xì)粉末和氣體副產(chǎn)物進(jìn)入尾氣分離室進(jìn)行分離，分離出的氣體副產(chǎn)品進(jìn)入尾氣儲存罐。所述等離子轉(zhuǎn)換室中具有耐高溫陶瓷管，在耐高溫陶瓷管上裝有高溫加熱裝置，在高溫陶瓷管的一端具有多個原料入口，高溫陶瓷管的另一端插入保溫坩鍋內(nèi)，在保溫坩鍋壁內(nèi)裝有加熱鎢鉬棒，在保溫坩鍋內(nèi)壁上具有氣體導(dǎo)流螺旋紋，在保溫坩鍋的下部具有保溫的液態(tài)硅流出口，保溫坩鍋安裝在轉(zhuǎn)換室外殼內(nèi)，在外殼頂上裝有尾氣排出口。所述裝在高溫陶瓷管上的高溫加熱裝置可以是高頻電弧加熱器或電熱管加熱器或燃料燃燒加熱器。所述尾氣分離塔具有分離室、在分離室下部裝有氣體副產(chǎn)物進(jìn)入管，在進(jìn)入管外壁裝有水冷換熱器，在分離室底部裝有包裝容器，在分離室上部裝有濾膜層，濾膜采用玻璃纖維或聚氟乙烯纖維制作，在濾膜層上方裝有濾膜震盈泵。所述尾氣儲存罐具有分離的上罐體和下罐體兩部分，在下罐體的四周側(cè)壁具有開口的間隔層，在間隔層中裝有密封液，上罐體側(cè)壁下部插入間隔層中，在下罐體底部裝有進(jìn)氣管、殘液排出口和出氣管，出氣管伸入罐體中頂端處于氣體上部。

所述等離子轉(zhuǎn)換室，還包含有附屬裝置：電源，氫氣、硅甲烷的氣體加熱供應(yīng)裝置、利用高頻電場產(chǎn)生等離子焰的陶瓷管道、收集液態(tài)單體硅的電熱保溫坩堝、轉(zhuǎn)換室壁溫度檢測系統(tǒng)、降溫水循環(huán)系統(tǒng)。

利用硅烷類作為生產(chǎn)原料的等離子轉(zhuǎn)換室的工作過程如下：

將氫氣預(yù)熱到1450℃從氫氣入口注入陶瓷管，然后分步在陶瓷管內(nèi)注入預(yù)熱到300℃的硅甲烷氣體，經(jīng)過高頻加熱后再次注入預(yù)熱的硅甲烷氣體直至從陶瓷管的尾段送出硅單體(液態(tài))和氫氣。約束等離子體焰的陶瓷管結(jié)構(gòu)，必須保證硅烷在送入陶瓷管后立刻被加熱到1410℃以上，才能防止系統(tǒng)結(jié)垢。

高頻電源的頻率在10兆-60兆之間。

氣體供應(yīng)系統(tǒng)有硅甲烷供應(yīng)管道、惰性氣體供應(yīng)管道及氫氣供應(yīng)管道。硅甲烷供應(yīng)管道和氫氣供應(yīng)管道在進(jìn)入轉(zhuǎn)換室管道之前加熱到預(yù)定值；其中硅烷加溫不得超過300℃，避免硅烷部分分解堵塞管道。氫氣可以加熱到1500℃左右，方便高頻電場導(dǎo)電產(chǎn)生電弧。加熱方式可以采用電熱管加熱，也可以采用燃料燃燒加熱輸送氣體管道的方式加熱。

采用這樣送料的目的是：讓硅烷在極短的時間從300℃加熱到1410℃以上，避免硅烷在加熱過程中發(fā)生部分分解，生成有粘性的物質(zhì)堵塞管道。并使單體硅保持液體形態(tài)在保溫坩堝中被收集起來。

水冷恒溫系統(tǒng)，設(shè)置于轉(zhuǎn)換室的最外層，作為保護(hù)操作人員的裝置，也作為避免內(nèi)層過熱的調(diào)節(jié)手段。

陶瓷管外的高頻加熱線圈采用耐高溫金屬材料如鎢鉬線構(gòu)成，用耐火材料密封，防止空氣接觸線圈。

從轉(zhuǎn)換室流出的尾氣通過熱交換作為最初預(yù)熱氫氣、硅烷的熱源，氫氣在被尾氣加熱以后，繼續(xù)被電熱棒或燃料爐加熱。

如果工程上需要每小時生產(chǎn)300kg以上的硅單體，可以采用多個轉(zhuǎn)換室并聯(lián)工作，以實現(xiàn)液態(tài)硅流入坩堝后進(jìn)行連續(xù)拉晶，生產(chǎn)大尺寸單晶硅。