[發明專利]一種聚醚醚酮多孔膜及其制備方法

無效

• 申請號: 200710063536.8
• 申請日: 2007-02-02
• 公開（公告）號: CN101234304A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發明（設計）人: 丁懷宇;施艷蕎;陳觀文;張強
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: B01D71/52
• 分類號: B01D71/52
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種聚醚醚酮多孔膜及其制備方法。

背景技術

熱致相分離法(TIPS)法是二十世紀八十年代興起的一種制作微孔濾膜方法，它尤其適用于常溫下無合適溶劑，不能通過非溶致相分離(NIPS)法成膜的聚合物。與NIPS法的干法、濕法相比，TIPS法至少有以下幾個優點：影響因素少、成膜工藝較容易控制、所成膜的強度更高、孔隙率更高等。TIPS法經過多年的發展，已經獲得產業化的應用，TIPS法制備的多孔膜主要通過微濾、超濾等膜過程，用于廢水處理、再生水回用，也用于上水處理。

中國專利(CN1613907，CN1718627，CN1597073A，CN1748844A)公開了熱致相分離法制備聚乙烯、聚丙烯和聚偏氟乙烯多孔膜：將稀釋劑與聚合物混合，加熱成均相溶液，然后降溫分相，形成孔結構。但由于膜材料的限制，無論其強度，還是其耐高溫、耐溶劑性能都一般，使用價值有限。

發明內容

本發明的目的是提供一種耐高溫、耐溶劑的聚醚醚酮多孔膜及其制備方法。

本發明所提供的聚醚醚酮多孔膜，是由包含有聚醚醚酮的聚合物材料制成的，內部孔徑為0.09～0.2μm，孔隙率為70～90％。

該聚醚醚酮多孔膜的制備方法，包括如下步驟：

1)將包含有聚醚醚酮的聚合物材料與稀釋劑混合，形成均相溶液；所述稀釋劑選自二苯醚、二苯酮、二苯砜和安息香中的一種或幾種；

2)均相溶液脫泡后，涂敷于模板上，冷卻，使均相溶液發生相分離，凝固成膜；

3)以萃取劑萃取出膜中的稀釋劑，得到所述聚醚醚酮多孔膜。

其中，所述均相溶液中，包含有聚醚醚酮的聚合物材料的質量含量為5-50％；優選為10-35％；均相溶液是在高溫攪拌下形成的，溫度為260-330℃，優選為280-330℃。

在本發明中，包含有聚醚醚酮的聚合物材料為聚醚醚酮，或者，包括聚醚醚酮與共混物的混合聚合物，所述共混物選自聚苯硫醚、聚乙二醇等一種或幾種，上述混合聚合物中，聚醚醚酮與共混物的質量比為1∶9-9∶1。在本發明中，為了保證所得多孔膜的性能，一般選用數均分子量為50000-300000的聚醚醚酮。

在制備過程中，步驟2)所采用的冷卻可以采用在空氣中自然冷卻，也可以采用直接浸入冷卻液中進行冷卻，所選的冷卻液為水、乙醇、乙二醇或丙二醇；步驟3)萃取劑為醇類化合物或者丙酮；其中，常用醇類化合物為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇，優選為乙醇或丙醇。

聚醚醚酮(PEEK)是一種性能優良的半結晶性聚合物，熔點約334℃，持續耐溫250℃，并且在200℃以下不溶于任何有機溶劑。本發明制備出的高性能的聚醚醚酮多孔膜，通過稀釋劑、鑄膜液中各組分的質量比和冷卻速率的改變可以有效控制其孔結構，所得平板多孔膜的孔結構可以為枝條狀、球晶狀、胞腔狀等，孔隙率達到70～90％，且孔徑分布較窄，孔的平均直徑為0.09～0.2μm；膜的耐高溫、耐溶劑性能優良。

本發明采用具有優異性能的聚醚醚酮材料作為膜材質，在高溫下溶解，然后低溫分相來制備出具有高強度、耐高溫和耐溶劑的聚醚醚酮多孔膜。與聚偏氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯等多孔膜相比，具有孔徑分布窄，孔隙率高，強度高，耐高溫和耐溶劑等優點，可以廣泛應用于微濾和超濾等領域，特別是高溫下的超濾、微濾等膜過程，甚至替代無機膜。

附圖說明

圖1.實施例1的平板多孔膜的斷面孔結構電鏡照片。

圖2.實施例2的平板多孔膜的斷面孔結構電鏡照片。

圖3.實施例3的平板多孔膜的斷面孔結構電鏡照片。

圖4.實施例4的平板多孔膜的斷面孔結構電鏡照片。

圖5.實施例5的平板多孔膜的斷面孔結構電鏡照片。

具體實施方式

本發明制備聚醚醚酮多孔膜的典型操作步驟為：

將聚醚醚酮(或共混聚合物)和稀釋劑在高溫釜中混合并加熱至共熔，攪拌均勻，靜置脫泡后得到鑄膜液，在高溫下將鑄膜液涂覆在模板上，然后在空氣中緩慢冷卻或淬冷，再將膜中稀釋劑萃取出來，干燥，得到聚醚醚酮多孔膜。

下面結合實施例對本發明的技術方案進行進一步的說明，但是所述實施方式舉例不構成對本發明的限制。本發明中采用具有高強度、耐高溫和耐溶劑的聚醚醚酮及其共混物作為膜材質，選用合適稀釋劑(二苯醚、二苯酮、二苯砜和安息香等)，通過降溫分相并拉伸作為關鍵步驟，在實際生產中，可以根據需要再加入某些添加劑以改善成膜過程或改進所得膜的某些特性。

實施例1