[發(fā)明專利]一種含磷和過渡金屬的MFI結構分子篩的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 200710063408.3
• 申請日: 2007-01-31
• 公開（公告）號: CN101234764A
• 公開（公告）日: 2008-08-06
• 發(fā)明（設計）人: 歐陽穎;羅一斌;舒興田;田素賢;李明罡
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;C01B39/38
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 王景朝;龐立志

1.?一種含磷和過渡金屬的MFI結構分子篩的制備方法，其特征在于將具有MFI結構的鈉型分子篩按照分子篩∶銨鹽∶H₂O＝1∶(0.1～1)∶(5～10)的重量比在室溫至100℃下交換0.3～1小時后過濾，再用含磷化合物溶液和含過渡金屬化合物溶液作為浸漬液對分子篩進行浸漬改性處理，其中浸漬液用氨水調節(jié)pH為6～8，然后干燥、焙燒，得到產品。

2.?按照權利要求1的制備方法，其中所說的MFI結構分子篩為ZSM-5。

3.?按照權利要求1的制備方法，其中所說的含磷和過渡金屬的MFI結構分子篩，其無水化學表達式，以氧化物的重量計為：(0～0.3)Na₂O·(0.5～6)Al₂O₃·(1.3～10)P₂O₅·(0.7～15)M_xO_y·(70～97)SiO₂，x表示所述過渡金屬M的原子數(shù)，y表示滿足所述過渡金屬M的氧化態(tài)所需的一個數(shù)。

4.?按照權利要求3的制備方法，其中所說的含磷和過渡金屬的MFI結構分子篩，其無水化學表達式，以氧化物的重量計為：(0～0.2)Na₂O·(0.9～5.5)Al₂O₃·(1.5～7)P₂O₅·(0.9～10)M_xO_y·(82～92)SiO₂。

5.?按照權利要求1、3或4的制備方法，其中所說的過渡金屬選自Fe、Co、Ni、Cu、Mn、Zn、Sn、Bi中的一種或幾種。

6.?按照權利要求1的制備方法，所說的銨鹽選自氯化銨、硫酸銨和硝酸銨之一或它們的混合物。

7.?按照權利要求1的制備方法，其特征在于所說的浸漬改性處理的過程是先將銨交換后的濾餅在計算量的含磷化合物溶液中浸漬、烘干、焙燒，再在計算量的含過渡金屬化合物溶液中浸漬。

8.?按照權利要求1的制備方法，其特征在于所說的浸漬改性的過程是先將銨交換后的濾餅在計算量的含磷化合物溶液中浸漬、烘干，再在計算量的含金屬化合物溶液中浸漬；或者先將銨交換后的濾餅在計算量的含過渡金屬化合物溶液中浸漬、烘干，再在計算量的含磷化合物溶液中浸漬。

9.?按照權利要求1的制備方法，其特征在于所說的浸漬改性的過程是將銨交換后的濾餅與計算量的含磷化合物與含過渡金屬化合物的混合溶液液中浸漬。

10.?按照權利要求1、7、8、9之一的制備方法，其中所說的含磷化合物選自磷酸、磷酸氫銨、磷酸二氫銨和磷酸銨之一或其混合物。

11.?按照權利要求1、7、8、9之一的制備方法，其中所說的含過渡金屬化合物選自金屬的水溶性鹽。

12.?按照權利要求1或7的制備方法，其中所說的其中所說的焙燒處理過程在水蒸氣氣氛下焙燒。