[發(fā)明專利]迭代法燃燒合成β－Si3N4纖維的制備技術(shù)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710063015.2
• 申請日: 2007-01-24
• 公開（公告）號: CN101229973A
• 公開（公告）日: 2008-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金海波;陳克新;李江濤;曹茂盛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學
• 主分類號: C04B35/584
• 分類號: C04B35/584;C04B35/80;C04B35/65
• 代理公司: 北京理工大學專利中心
• 代理人: 張利萍

1.迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，包括配料、混合、高溫燃燒合成反應(yīng)，其特征在于：以燃燒合成產(chǎn)物為迭代晶種，加入一定量的纖維生長助劑，進行一定次數(shù)的迭代燃燒合成，制備出性能可控的β-Si₃N₄纖維；

其合成工藝如下：

1)以氮化硅迭代晶種和硅粉為反應(yīng)起始原料，兩者按照一定比例均勻混合；

2)纖維生長助劑采用銨鹽中的一種或兩種以上混合使用；

3)將含有纖維生長助劑的反應(yīng)物料充分混合后，冷壓成型為具有一定相對密度的反應(yīng)物生坯；

4)將裝有反應(yīng)物料的石墨坩堝置于高壓容器中，在一定的氮氣壓下，通電點火，實現(xiàn)高溫燃燒合成，反應(yīng)后的產(chǎn)物在氮氣保護下隨爐冷卻；

5)將上述合成的β-Si₃N₄產(chǎn)物作為迭代晶種，按1)至4)步驟循環(huán)迭代燃燒合成，即可獲得晶體結(jié)構(gòu)完整、表面光滑，β相含量達到98％以上的β-Si₃N₄纖維。

2.按權(quán)利要求說明1所述迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，其特征在于：原料中氮化硅迭代晶種和金屬硅粉混合比例分別為：氮化硅晶種占30～60wt％，硅粉占40～70wt％。

3.按權(quán)利要求說明1所述迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，其特征在于：纖維生長助劑為銨鹽中的一種或兩種以上混合使用，加入量為硅粉和Si₃N₄混合后總重量的0.5～10wt％。

4.按權(quán)利要求說明1所述迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，其特征在于：原料混合均勻后，冷壓成型相對密度為30～50％。

5.按權(quán)利要求說明1所述迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，其特征在于：燃燒合成反應(yīng)的氮氣壓力為3～15MPa。

6.按權(quán)利要求說明1所述迭代法燃燒合成β-Si₃N₄纖維的制備技術(shù)，其特征在于：可根據(jù)對最終產(chǎn)品的不同性能要求，確定不同的迭代燃燒合成次數(shù)。