[發(fā)明專利]一種發(fā)藍(lán)綠光的發(fā)光二極管及制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710061887.5
• 申請(qǐng)日: 2007-05-16
• 公開（公告）號(hào): CN101060164A
• 公開（公告）日: 2007-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉旭光;陳柳青;許并社;周禾豐;韓培德;許慧俠;王華;卜維亮;賈虎生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): H01L51/50
• 分類號(hào): H01L51/50;H01L51/54;H01L51/56;C09K11/64
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司
• 代理人: 江淑蘭

1、一種發(fā)藍(lán)綠光的發(fā)光二極管的制備方法，其特征在于：制備使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁、氟化鋰、鋁、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、無(wú)水乙醇、甲苯、丙酮、稀鹽酸、導(dǎo)電玻璃、掩膜模板、透明膠帶，其組合量比是：以克、毫升、毫米為計(jì)量單位

N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺：C₄₄H₃₂N₂NPB?2.0g±0.01g

二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁：??????????C₂₃H₁₉AlN₂O₄????Alq₂A???3.0g±0.02g

4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺：C₆₆H₄₈N₄????????2-TNATA?2.0g±0.01g

氟化鋰：??LiF????????????2.0g±0.01g

鋁：??????Al?????????????4.0g±0.05g

無(wú)水乙醇：CH₃CH₂OH???????120ml±5ml

甲苯：????C₇H₈???????????120ml±5ml

丙酮：????CH₃COCH₃???????120ml±5ml

稀鹽酸：??HCl????????????60ml±2ml

導(dǎo)電玻璃：氧化銦錫ITO????60×30×1mm

掩膜模板：白色塑料板?????60×30×0.5mm

透明膠帶：???????????????480×8×0.1mm

發(fā)藍(lán)綠光的發(fā)光二極管為6層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)電玻璃氧化銦錫為陽(yáng)極層、星狀爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺為空穴注入層、二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺為空穴傳輸層、二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁Alq₂A為藍(lán)綠光發(fā)光層、氟化鋰LiF為電子傳輸層、鋁Al為陰極層；

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)

對(duì)制備所需的化學(xué)物質(zhì)、材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行純度、細(xì)度、尺寸控制：

N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺：99.9％

二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁：99.99％

4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺：99.9％

氟化鋰：??99.99％

鋁：??????99.99％

無(wú)水乙醇：99.5％

甲苯：????99.5％

丙酮：????99.5％

稀鹽酸：??濃度20％

導(dǎo)電玻璃：氧化銦錫方阻15Ω/□，透射率90％，60×30×1mm

掩膜模板：白色塑料板60×30×0.5mm

透明膠帶：480×8×0.1mm

固態(tài)原料細(xì)度：≥300目

(2)腐蝕、清洗導(dǎo)電玻璃

①測(cè)試導(dǎo)電玻璃正、反面導(dǎo)電特性，確定正面為導(dǎo)電面；

②用稀鹽酸50ml±2ml對(duì)導(dǎo)電玻璃正、反面進(jìn)行腐蝕，時(shí)間2min±0.1min；

③用白色軟質(zhì)纖維材料反復(fù)擦拭腐蝕后的導(dǎo)電玻璃；

④清洗導(dǎo)電玻璃，分別用無(wú)水乙醇、甲苯、丙酮在超聲波清洗器中進(jìn)行清洗，順序?yàn)椋?/p>

無(wú)水乙醇：50ml±2ml，時(shí)間15min±2min；

甲苯：????50ml±2ml，時(shí)間15min±2min；

丙酮：????50ml±2ml，時(shí)間15min±2min；

(3)制作、清洗掩膜模板

①在60×30×0.5mm的白色塑料板上，等間距對(duì)稱刻制8個(gè)4×2×0.5mm的矩形?？?，內(nèi)孔邊緣整齊；

②清洗掩膜模板，分別用無(wú)水乙醇、甲苯、丙酮在超聲波清洗器中進(jìn)行清洗，順序?yàn)椋?/p>

無(wú)水乙醇：50ml±2ml，時(shí)間10min±1min；

甲苯：????50ml±2ml，時(shí)間10min±1min；

丙酮：????50ml±2ml，時(shí)間10min±1min；

(4)真空干燥

將清洗后的導(dǎo)電玻璃、掩膜模板置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為30℃±3℃，時(shí)間10min±1min；

(5)置放導(dǎo)電玻璃、掩膜模板

①將60×30×1mm的導(dǎo)電玻璃正面導(dǎo)電面與60×30×0.5mm的掩膜模板及掩膜孔重疊，用透明膠帶在四周邊固定粘貼成一整體；

②將重疊成整體的導(dǎo)電玻璃、掩膜模板的導(dǎo)電面對(duì)準(zhǔn)真空蒸鍍爐內(nèi)的星式基盤的中間蒸鍍孔位置，用透明膠帶粘貼固定；

掩膜模板的掩膜孔對(duì)準(zhǔn)導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面，掩膜孔對(duì)準(zhǔn)星式基盤的蒸鍍孔，方向向下；

(6)置放化學(xué)物質(zhì)原料

將二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁、氟化鋰、鋁、4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺、N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺分別置于蒸鍍?cè)篡徨亙?nèi)；

(7)真空離子轟擊

①關(guān)閉真空蒸鍍爐，開啟真空機(jī)械泵、真空分子泵，控制爐內(nèi)真空度壓強(qiáng)值為3×10^-4Pa；

②開啟真空蒸鍍爐離子轟擊電流控制器，轟擊電流為50mA，轟擊時(shí)間為12min±2min，以提高陽(yáng)極功函數(shù)；

(8)真空蒸鍍、形態(tài)轉(zhuǎn)化、薄膜生長(zhǎng)、氣相沉積、產(chǎn)品成型

①開啟真空蒸鍍爐加熱器，爐腔溫度由20℃±3℃升至50℃±2℃，恒溫時(shí)間為40min±2min；

②開啟石英測(cè)厚儀，石英探頭檢測(cè)蒸鍍沉積薄膜厚度；

③開啟裝有導(dǎo)電玻璃、掩膜模板的星式基盤，使其轉(zhuǎn)動(dòng)，星式基盤轉(zhuǎn)動(dòng)速度20r/min；

④真空機(jī)械泵、真空分子泵繼續(xù)開啟，真空爐腔內(nèi)壓強(qiáng)值持續(xù)保持3×10^-4Pa；

⑤蒸鍍開始

第1步：蒸鍍空穴注入層

接通蒸發(fā)源4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺坩鍋，使坩鍋內(nèi)電阻器升溫至250℃±10℃，4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺氣態(tài)分子在第1層導(dǎo)電玻璃的掩膜?？變?nèi)沉積生長(zhǎng)成第2層，即空穴注入層，厚度為10nm±0.02nm；

第2步：蒸鍍空穴傳輸層

接通蒸發(fā)源N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺坩鍋，使坩鍋內(nèi)電阻器升溫至250℃±10℃，N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺氣態(tài)分子在空穴注入層上沉積生長(zhǎng)成第3層，即空穴傳輸層，厚度為50nm±0.1nm；

第3步：蒸鍍藍(lán)綠光發(fā)光層

接通蒸發(fā)源二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁坩鍋，使坩鍋內(nèi)電阻器升溫至350℃±10℃，二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁分子在空穴傳輸層上部沉積生長(zhǎng)成第4層，即藍(lán)綠光發(fā)光層，厚度為50nm±0.1nm；

第4步：蒸鍍電子傳輸層

接通蒸發(fā)源氟化鋰坩鍋，使坩鍋內(nèi)電阻器升溫至950℃±10℃，氟化鋰氣態(tài)分子在藍(lán)綠光發(fā)光層上部沉積生長(zhǎng)成第5層，即電子傳輸層，厚度為1nm±0.01nm；

第5步：蒸鍍陰極層

接通蒸發(fā)源鋁坩鍋，使坩鍋內(nèi)電阻器升溫至850℃±10℃，鋁氣態(tài)分子在電子傳輸層上部沉積生長(zhǎng)成第6層，即陰極層，厚度為120nm±2nm；

各蒸發(fā)源坩鍋內(nèi)的化學(xué)物質(zhì)，分別進(jìn)行加熱升溫，在真空狀態(tài)下，溫度發(fā)生變化，進(jìn)行形態(tài)轉(zhuǎn)化，由固態(tài)向氣態(tài)轉(zhuǎn)化，氣態(tài)的原料粉末轉(zhuǎn)化成分子態(tài)，氣態(tài)分子在導(dǎo)電玻璃上沉積生成固態(tài)導(dǎo)電薄膜；

在制備過(guò)程中，石英測(cè)厚儀探頭全程開啟測(cè)量，控制顯示空穴注入層、空穴傳輸層、藍(lán)綠光發(fā)光層、電子傳輸層、陰極層厚度，并由液晶顯示器顯示其數(shù)值；

有機(jī)材料氣相薄膜沉積速率為0.1nm/s；

金屬材料氣相薄膜沉積速率為1nm/s；

(9)真空冷卻

真空蒸鍍完成后，關(guān)閉真空機(jī)械泵、真空分子泵，關(guān)閉電阻加熱器，產(chǎn)物器件隨爐冷卻，冷卻時(shí)間為6min±0.2min，至常溫20℃±3℃；

(10)脫膜，切割成型

打開真空蒸度爐，取出導(dǎo)電玻璃，將導(dǎo)電玻璃上的掩膜模板去除，用專用工具將導(dǎo)電玻璃切割成8個(gè)等面積器件，即：8個(gè)藍(lán)綠型發(fā)光二極管；

(11)檢測(cè)、分析、表征

用亮度儀對(duì)藍(lán)綠光二極管的發(fā)光亮度進(jìn)行測(cè)試；

用光譜輻射分析儀對(duì)藍(lán)綠光二極管色坐標(biāo)進(jìn)行測(cè)試；

用石英測(cè)厚儀對(duì)藍(lán)綠光二極管的空穴注入層、空穴傳輸層、藍(lán)綠光發(fā)光層、電子傳輸層、陰極層厚度進(jìn)行檢測(cè)；

(12)封裝儲(chǔ)存

對(duì)制備的藍(lán)綠光發(fā)光二極管，分別用環(huán)氧樹脂材料進(jìn)行封裝，以防止陰極氧化，儲(chǔ)存于干燥、避光環(huán)境中，要防水、防潮、防氧化、防酸堿侵蝕，儲(chǔ)存溫度20℃±3℃，相對(duì)濕度≤20％。

2?一種如權(quán)利要求1所述的制備方法制備的發(fā)藍(lán)綠光的發(fā)光二極管，其特征在于：制備的發(fā)藍(lán)綠光的發(fā)光二極管為6層結(jié)構(gòu)，導(dǎo)電玻璃氧化銦錫為陽(yáng)極層、星狀爆炸物4，4’，4”-三[2-萘基(苯基)胺]三苯胺為空穴注入層、二胺衍生物N，N’-二苯基-N，N’-(1-萘基)-1，1’-聯(lián)苯-4，4’-二胺為空穴傳輸層、二(8-羥基喹啉)乙酰丙酮合鋁Alq₂A為藍(lán)綠光發(fā)光層、氟化鋰LiF為電子傳輸層、鋁Al為陰極層。