[發明專利]一種改性氧化鋁的生產方法

無效

• 申請號: 200710061660.0
• 申請日: 2007-04-03
• 公開（公告）號: CN101069832A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 魏福祥;任清亮;王金梅
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08
• 代理公司: 石家莊匯科專利商標事務所
• 代理人: 王琪

技術領域

本發明涉及一種改性氧化鋁的生產方法，屬于化學合成精制技術領域。

背景技術

三氧化二鋁是一種吸附劑，它具有選擇性好、吸附量大、再生方便的優點，可用于生物堿類、揮發油、萜類、皂甙、油脂等中草藥成分的純化。目前，三氧化二鋁廣泛使用在制藥行業中酶法生產7-ACA和化學法生產頭孢唑啉酸鈉的脫色過程中，它是頭孢唑啉酸鈉合成的最后一步，是產品合格與否的關鍵。其主要成分是r-Al₂O₃，它具有較大的比表面積，可作為吸附劑和用于產品的脫色。國內活性氧化鋁的生產多采用酸堿中和法生產工藝，即在精制氧化鋁的溶液中加入無機堿沉淀劑，經過沉淀，過濾，洗滌，干燥，造粒，活化后得到產品，其中用于吸附和脫色的為η-Al₂O₃、r-Al₂O₃兩種，但是應用到生產頭孢唑啉酸鈉的脫色時，效果均不理想，主要原因是顆粒強度低和比表面積小。德國的Schumacher通過火焰水解制備氧化鋁晶體粉末，日本的Kajihara通過煅燒鋁鹽和晶種的混合物制備了r-氧化鋁，其工藝復雜，設備昂貴。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用氯化鈀改性氧化鋁的方法，以實現低成本，高質量地對氧化鋁晶型及比表面積控制，提高產品的競爭力。

本發明的目的是這樣實現的：這種改性氧化鋁的生產方法，其特征包括如下步驟：

A.選用晶型為α或β的氫氧化鋁，經水洗除去雜質后采用氣流烘干機快速烘干至含水率為5～7％；

B.步驟A氫氧化鋁用5％醋酸和0.6％氯化鈀的混合溶液浸泡1小時，其中氯化鈀加入量與氫氧化鋁的重量比例為3∶100；

C.經過水洗除去步驟B未反應的醋酸和氯化鈀，于180℃下氣流烘干得到改性生氧化鋁；

D.將步驟C產物于旋轉爐中于650℃活化1小時，在空氣中自然冷卻后，即得成品。

所述的改性氧化鋁的生產方法，步驟A選用的原料為晶種分解方法得到的晶型為α或β的氫氧化鋁。

本發明提供的生產方法和國外同類技術相比，生產出的藥物脫色用改性氧化鋁其產品除具有比表面積大，過濾速度快等優點，其中磨損率和過濾速度等兩項主要指標超過了國外同類產品。

表1與國內外同類技術比較結果

與國外同類產品電鏡比較本發明產品具有更多的表面微孔結構，使得產品具有更大的比表面，有利于增強吸附分離的效率，過濾速度快，磨損率低，能夠廣泛應用于制藥行業中的原料脫色、成品脫色技術領域。

附圖說明

圖1為本發明產品的電鏡照片

圖2為國外產品電鏡照片

具體實施方式

選用晶型為α或β的氫氧化鋁(種分方法得到的)，經水洗除去雜質后采用氣流烘干機快速烘干，烘干至含水率為5～7％時，然后用5％醋酸和0.6％氯化鈀的混合溶液浸泡1小時，其中氯化鈀加入量與氫氧化鋁的重量比例為3∶100，再經過水洗除去未反應的醋酸和氯化鈀，于180℃下氣流烘干后，得到改性氫氧化鋁。改性氫氧化鋁在旋轉爐中于650℃活化1h，再在空氣中自然冷卻后，即可得到藥物脫色用改性氧化鋁。檢驗產品的晶型和比表面積，合格后進行篩分。

酸洗后的水中還含有大量的醋酸和氯化鈀，可循環使用，對產品性能沒有明顯影響，節約了原料，減少了對環境的污染。

本發明列舉的實施例旨在更進一步地闡明利用氯化鈀改性氧化鋁的生產方法，而不對本發明的保護范圍構成任何限制。