[發明專利]用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法

無效

• 申請號: 200710061290.0
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101219322A
• 公開（公告）日: 2008-07-16
• 發明（設計）人: 白鵬;文青
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01D53/04
• 分類號: B01D53/04
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

技術領域

本發明涉及制備級氣相色譜分離技術，特別是一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法，采用金屬絲網填料作為氣相色譜的固定相載體，實現共沸物分離。

背景技術

目前共沸物分離的通用方法是共沸精餾和萃取精餾等一系列精餾方法，但在這些方法中均需要引入第三或更多的組分以達到分離的目的。這就造成這些方法的后續處理過程比較復雜，且要消耗更多的能量。

制備氣相色譜是分離共沸物的有效方法之一。制備氣相色譜具有能量消耗低、分離效果好、比較環保等特點，因此對于化工和制藥行業中大量的共沸物分離，具有廣闊的應用前景。但目前制備氣相色譜在工業上很難進行大規模的應用，因為工業級分離需要大柱徑色譜柱，而常規的氣相色譜載體無法進行放大應用，所以對色譜載體的改進有很大的現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置和工藝方法，采用金屬絲網填料作為氣相色譜的固定相載體，實現共沸物分離。用氣相色譜分離共沸物，可以克服了常規精餾方法的缺點，具有能耗低、分離效果好、后續操作簡單、比較環保等優點；且用金屬絲網填料代替一般色譜載體，具有易裝填、易放大等優點。

本發明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置包括：進樣器、色譜柱、餾分收集器，進樣器包括空氣鋼瓶、載氣預熱裝置、加熱釜；收集器包括冷凝器及儲液罐。

所述的色譜柱內部裝填固定相載體金屬絲網填料，填料上涂布固定液，色譜柱外部包裹加熱套。

所述的金屬絲網填料是散裝的θ網環填料或規整的金屬絲網波紋填料。

所述的涂布固定液的方法是先將填料裝填于色譜柱中，將固定相溶于溶劑中，把該溶液注入色譜柱，與填料充分接觸1小時后放出多余溶液，再通載氣空氣老化4～5h以除去殘余溶劑。

本發明所述的氣相色譜分離裝置的操作工藝方法包括的步驟是：

1)向加熱釜中加入待分離物料，向冷凝器通入冷凝水，之后接通加熱電源對加熱釜進行加熱。同時接通色譜柱加熱套的電源對色譜柱進行加熱；

2)加熱一段時間之后，讀取加熱釜內的溫度，當加熱釜內的溫度趨于穩定時，接通電源對載氣預熱柱進行加熱，打開載氣，通過轉子流量計調節載氣的流速；

3)當加熱釜的溫度不變時，表明加熱釜內的上升蒸氣量是穩定的，此時可以開始進行分離操作。打開加熱釜上放出蒸氣的閥門進樣一定時間，再關閉閥門保持進樣前的狀態；

4)由收集器收集經過冷凝器冷凝后的產品餾分；產品收集完全后再進行下一批的操作。

本發明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置，采用金屬絲網填料作為氣相色譜的固定相載體，實現共沸物分離，可以克服常規精餾方法的缺點。用金屬絲網填料代替一般色譜載體，具有易裝填、汽液傳質充分、分離效果好和易放大等優點。特別是用色譜方法分離共沸物能有效打破共沸組成，并且因為沒有加入萃取劑或共沸劑等第三組分而使后續操作更加簡單，降低能耗，更加環保。

附圖說明

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

圖2是本發明的色譜柱內部結構圖。

具體實施方式

如圖所示，1為空氣鋼瓶；2為載氣加熱柱；3為物料加熱釜；4為色譜柱；5為餾分儲罐；6為加熱套；7為餾分切換閥門；8為三通閥；9為冷凝器。10為填料壓圈；11為金屬絲網填料；12為填料支承。

本發明提供的用于共沸物分離的氣相色譜分離裝置包括：進樣器、色譜柱、餾分收集器，進樣器包括空氣鋼瓶、載氣預熱裝置、加熱釜。

所述的色譜柱內部裝填固定相載體金屬絲網填料，填料上涂布固定液，色譜柱外部包裹加熱套；收集系統包括冷凝器及儲液罐。所述的涂布固定液的方法是先將填料裝填于色譜柱中，將固定相溶于溶劑中，把該溶液注入色譜柱，與填料充分接觸1小時后放出多余溶液，再通載氣空氣老化4～5h以除去殘余溶劑。

所述的金屬絲網填料是散裝的θ網環填料或規整的金屬絲網波紋填料，填料均由不銹鋼絲制成。

所述的氣相色譜分離裝置的操作工藝方法包括的步驟是：

1)向加熱釜3中加入待分離物料，物料體積不能超過加熱釜2/3的體積；向冷凝器通入冷凝水，之后接通加熱電源對加熱釜進行加熱。同時接通色譜柱加熱套6的電源對色譜柱進行加熱；

2)加熱一段時間之后，讀取加熱釜3內的溫度，當加熱釜3內的溫度趨于穩定時，接通電源對載氣預熱柱2進行加熱，打開載氣，通過轉子流量計調節載氣的流速；

3)當加熱釜3的溫度不變時，表明加熱釜內的上升蒸氣量是穩定的，此時可以開始進行分離操作。打開加熱釜上放出蒸氣的閥門進樣一定時間，再關閉閥門保持進樣前的狀態；