[發明專利]乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法

無效

• 申請號: 200710061280.7
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397248A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 牟國光
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/08;C07C67/28
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其是一種乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法。

背景技術

丙烯酸酯類是一種重要的丙烯酸官能單體，被廣泛地應用在涂料、粘合劑、電子及復合材料等諸多領域。其所形成的固化膜具有較強的耐磨、耐腐性能，是目前應用最為廣泛的多功能反應性稀釋單體。但現有的丙烯酸酯類采用醇酸直接酯化的方法產品酸值高、刺激性大、產生廢水量大、生產成本高等很多弊端例：1.對人體皮膚刺激性大；2.粘度高；3.收縮率大；4.環保性能較差。乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的優越性在于對人體皮膚刺激性小、收縮率低、粘度低、高活性、高柔韌性、收率高、非水量大大降低副產物減少，產品質量大幅提高且保持穩定，使用更方便的改性的第二代丙烯酸酯。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種低刺激性、低收縮率、低粘度、高活性、高柔韌性且工藝簡單、綠色環保的乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法。

本發明采取的技術方案是：

一種乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其生產方法的步驟是：

(1).將下列各組分按照如下重量比依次投入到反應釜中：

三羥甲基丙烷????18～30％

環氧乙烷????????6～10％

丙烯酸??????????15～25％

溶劑????????????35～61％

催化劑??????????1～10％

對羥基苯甲醚????1～10％

吩噻嗪??????????50～300ppm

對苯二酚????????100～250ppm

硫酸銅??????????300～800ppm

活性炭??????????50～500ppm

上述各組分在反應釜內充分混合、攪拌，打開蒸汽閥緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3～0.5MPa；在0.5～1小時內反應溫度控制在70～90℃并反應3～4小時；溫度上升到110～116℃時繼續反應并在回流至6小時時反應結束；

(2).向反應釜中加入10％純堿、20％氯化鈉水溶液，洗滌三次，靜置分層，取上層有機相；

(3).開啟真空機組并保持真空度大于-0.09MPa，攪制物料溫度在70～90℃脫去溶劑，經冷卻即得乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯成品。

而且，所述的溶劑為苯、甲苯及環已烷的其中之一。

而且，各組分在反應釜內反應時，溫度上升到110～116℃時繼續反應并在回流至6小時時反應結束，或者溫度上升到110～116℃時反應5小時并在溫度到達118～120℃時反應結束。

本發明的優點和積極效果是：本發明優化了生產所需的反應環境副產物減少，產品質量大幅提高而保持穩定；對人體皮膚具有低刺激性，是一種低收縮率、低粘度、高活性、高柔韌性且使用更方便、更環保的第二代多功能反應性稀釋單體。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯的生產方法，其生產方法的步驟是：

(1).將下列各組分按照如下重量比依次投入到反應釜中：

三羥甲基丙烷????18％

環氧乙烷????????8％

丙烯酸??????????15％

甲基苯磺酸??????1％

甲苯????????????48％

對羥基苯甲醚????10％

吩噻嗪??????????50ppm

對苯二酚????????150ppm

硫酸銅??????????800ppm

活性炭??????????50ppm。

上述各組分在反應釜內充分混合、攪拌，打開蒸汽閥緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3～0.5MPa；在1小時內反應溫度控制在70℃并反應4小時；溫度上升到110～116℃時繼續反應，回流至6小時左右時反應結束，取樣檢測，檢測酸值為10～40左右時，表明反應結束。

(2).向反應釜中加入10％純堿、20％氯化鈉水溶液，洗滌三次，靜置分層，取上層有機相。

(3).開啟真空機組，保持真空度-0.09MPa以上，控制物料溫度在90℃脫去溶劑，經冷卻即得乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯成品。