[發明專利]一步法制備半二甲酚橙的工藝

無效

• 申請號: 200710061279.4
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397290A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07D327/04
• 分類號: C07D327/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于化學試劑領域，涉及一種一步法制備半二甲酚橙的工藝。

背景技術

半二甲酚橙是一種滴定鐵、鋁、鉛的絡合指示劑，能與多種金屬離子絡合，其鈉鹽為紅色粉末狀，比色測定鉍、鋯、鉿及釷等試劑，通常是采用甲酚紅、亞氨基二乙酸、甲醛等為原料反應生成。半二甲酚橙由于反應分步生成，且生成產品為二甲酚橙和半二甲酚橙的混合形式，因此需要采用不同的方法提純、分離。常用的方法是先以上述原料制成半二甲酚橙粗品，再將得到的粗品與醋酸鈉反應生成半二甲酚橙二鈉鹽，得到的二鈉鹽經丁醇或纖維充填柱等方法進一步提純、干燥、粉碎即得到半二甲酚橙成品。整個工藝過程較為復雜、步驟繁瑣、收率低，且成本較高。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術及設備的不足之處，提供一種工藝較為簡單、成本低廉的一步法制備半二甲酚橙的工藝。

本發明采取的技術方案是：

一種一步法制備半二甲酚橙的工藝，其制備工藝的步驟是：

(1).將甲酚紅、亞氨基二乙酸二鈉鹽與冰乙酸混合，攪拌均勻，在60～65℃溫度條件下加熱至其全部溶解，冷卻至25～30℃，形成冷卻混合液；

(2).在冷卻混合液中加入37％的甲醛溶液，放置7～8小時，再于60～65℃連續攪拌7～8小時；

(3).通過減壓除去多余的溶劑，剩余的黑稠狀物倒入蒸發罐中蒸干，蒸干溫度為70～80℃，形成結晶體；

(4).將結晶體粉碎，即得到橙紅色固體—半二甲酚橙成品。

而且，所述的甲酚紅與亞氨基二乙酸二鈉鹽的重量比為1：0.4～0.5。

而且，所添加的冰乙酸與37％的甲醛溶液的體積比為2：0.3。

本發明的優點和積極效果是：

1.本發明先將亞氨基二乙酸制成二鈉鹽，再與甲酚紅、甲醛進行反應，然后一次蒸干粉碎的方式。整個工藝十分簡單，省卻了二次提純、過柱等工藝步驟，周期較短，成本較低。

2.本發明采用一步合成法，大大提高了轉化率，收率較高，且其靈敏度達到了同類產品的要求，適合于大規模產業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明的技術內容做進一步說明。下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

(1).取1公斤甲酚紅、0.46公斤亞氨基二乙酸二鈉鹽與2L冰乙酸放入5L的三口燒瓶中，攪拌均勻，在60～65℃溫度條件下加熱至其全部溶解，冷卻至30℃，形成冷卻混合液；

(2).在冷卻混合液中加入0.3L、37％的甲醛溶液，放置8小時，再于60～65℃連續攪拌8小時；

(3).通過減壓除去多余的溶劑(含水乙酸)，剩余的黑稠狀物倒入蒸發罐中蒸干，蒸干溫度為70～80℃，形成結晶體；

(4).將結晶體粉碎，即得到橙紅色固體—半二甲酚橙成品2.5公斤。