[發明專利]一種二正辛基亞砜的制備工藝

無效

• 申請號: 200710061276.0
• 申請日: 2007-09-28
• 公開（公告）號: CN101397267A
• 公開（公告）日: 2009-04-01
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C317/04
• 分類號: C07C317/04;C07C315/02
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

1.一種二正辛基亞砜的制備工藝，其特征在于：制備工藝的步驟為：

(1).將粉碎的無水硫化鈉與無水乙醇混合后，攪拌均勻，升溫至冷凝回流狀態，然后滴加溴代正辛烷，滴加速度與回流速度相等；滴加完畢后，冷凝回流18—22小時，停止冷凝回流，得到混合液；

(2).將混合液蒸餾，蒸出乙醇溶液，將剩余混合液冷卻后用飽和食鹽水洗滌直到PH＝6，再用0.5-1mol/L的碳酸鈉洗滌，將洗滌后的混合液用無水氯化鈣干燥、將干燥后的混合液減壓蒸餾得到二正辛基硫醚粗品，其沸點為150℃/3mmHg；

(3).將二正辛基硫醚粗品溶于2～3倍體積的冰乙酸中，滴加1.19—1.68倍于二正辛基硫醚粗品重量的稀釋的雙氧水，滴加速度為保持反應液溫度在18～22℃，滴加完畢后得到混合物，攪拌1～2小時，放置1～2小時，將混合物倒入同體積的水中，充分攪拌立即得到白色臘狀結晶，過濾后在40～50℃條件下干燥白色臘狀結晶后得到最終產品，即二正辛基亞砜成品。

2.根據權利要求1所述的一種二正辛基亞砜的制備工藝，其特征在于：所述硫化鈉、無水乙醇、溴代正辛烷的重量比為：硫化鈉：無水乙醇：溴代正辛烷＝10：30：18；

3.根據權利要求1所述的一種二正辛基亞砜的制備工藝，其特征在于：所述的稀釋的雙氧水為雙氧水與冰乙酸按體積比1：2混合的混合液。