[發明專利]用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法

無效

• 申請號: 200710060488.7
• 申請日: 2007-12-28
• 公開（公告）號: CN101215012A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發明（設計）人: 侯凱湖;王蘭芝;楊紅健;馬弘
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00;C02F1/42
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司
• 代理人: 廖曉榮

技術領域

本發明的技術方案涉及以離子交換樹脂為吸附劑處理液體的分離方法，具體地說，是用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法。

背景技術

大多數從廢催化劑、廢電子儀器件及廢電鍍液二次資源中回收鈀的方法都要經過從溶液中提取回收的過程。已有技術中常見的從溶液中回收鈀的方法有沉淀法、活性炭吸附法及溶劑萃取法。沉淀法是將Zn粉或Al粉加入含鈀溶液中置換出鈀，得到的粗鈀經酸煮氯化后，再經過復雜的二氯二氨絡亞鈀法精制過程得到純度高的鈀粉，此法工藝復雜，費時費力，不適合工業化操作?；钚蕴课椒ㄊ菑牡外Z含量溶液中吸附鈀，達到貴賤金屬分離的效果，但是活性炭的再生比較困難。溶劑萃取法是在含鈀溶液中加入特定的有機溶劑，使溶液中的鈀與其形成絡合物富集在有機相中，分離后的有機相用硫脲或氨水等進行反萃，得到富含鈀的反萃液，該反萃過程較困難，并且所用萃取劑價格都偏貴，導致萃取法成本較高。

回收鈀的新方法也在不斷的研發之中。CN1388256公開了用細菌菌體從低濃度的鈀離子廢液中回收鈀的方法，其中過濾后的吸附了鈀的菌體需在室溫下放置6-48小時，最后經550-800℃灼燒1.5-3小時，故此該法操作周期長，且細菌菌體不能重復利用。CN1400322披露了一種分離鉑鈀銥金的方法，是以弱堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂為固定相，以鹽酸介質作流動相，實現鉑、鈀、銥、金與賤金屬的分離，所用廢液pH＜7，吸附后的樹脂需分段淋洗，用0.5mol/L-2mol/L?NH₄CL+1mol/L-3mol/L?NH₃·H₂O解吸鈀，此法步驟繁多，且在實驗條件及操作條件上有一定局限性；CN85100240披露了用巰基胺型螯合樹脂回收電鍍廢液中的金和鈀，廢液的pH值＜7，吸附鈀飽和的樹脂需在馬富爐中900℃高溫焙燒2小時。總之，上述已有方法均存在鈀的回收率不高，且操作條件繁復的缺點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法，該方法克服了已有同類方法中鈀的回收率不高，且操作條件繁復的缺點。

本發明解決該技術問題所采用的技術方案是：用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法，其操作步驟是：

第一步，離子交換樹脂的預處理及吸附床層的設置

將大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂用無水乙醇浸泡24小時，再用蒸餾水洗至無乙醇，然后用質量百分濃度為2％的鹽酸浸泡24小時，再用蒸餾水洗至中性，風干后裝入玻璃柱中，形成6～8厘米高的大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂床層，在該樹脂床層上面裝填3～5厘米厚度的脫脂棉，在該樹脂床層下面裝填2～4厘米厚度的低壓高密度聚乙烯絲，設置成為吸附床層；

第二步，吸附操作

用恒流泵將含鈀廢液泵入第一步所述的玻璃柱，使含鈀廢液以3mL/分鐘的流速通過第一步中所設置的吸附床層，由大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂進行吸附操作，吸附時間為40～60分鐘，操作溫度為25～85℃；

第三步，解吸操作

將質量百分比濃度為3％～5％的鹽酸，以3mL/分鐘的流速通過第二步中吸附了鈀的大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂，對其進行解吸，解吸時間為60～80分鐘，解吸操作溫度與第二步吸附操作的溫度相同，得到含鈀解吸液；

第四步，濃縮結晶

將第三步解吸操作后得到的含鈀解吸液進行蒸發濃縮結晶，最終得到回收的鈀化合物PdCl₂。

上述用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法，其第二步吸附操作和第三步解吸操作采用重復循環進行吸附-解吸的操作2～8次。

在上述用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法中，所用的大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂優選國產D113大孔弱酸性丙烯酸系陽離子交換樹脂。

上述用離子交換樹脂吸附回收含鈀廢液中鈀的方法，其第四步中的蒸發濃縮結晶操作是一般公知的化工操作工藝。

本發明的有益效果是：采用本發明技術回收含鈀廢液中的鈀，鈀的回收率可達72％以上；回收1毫克PdCl₂所消耗的只是濃度為4％的鹽酸10-11毫升，可見回收費用很低；所需設備和工藝簡單，操作簡便；樹脂易再生、解吸后的樹脂即可重復循環利用。

具體實施方式

實施例1