[發明專利]乙氧基化1,6-已二醇二丙烯酸酯的制備方法

無效

• 申請號: 200710060330.X
• 申請日: 2007-12-18
• 公開（公告）號: CN101462959A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 張力
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C69/734
• 分類號: C07C69/734;C07C67/08
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于精細化工領域，尤其是一種乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸酯的制備方法。

背景技術

紫外光(UV)固化技術是一項節能和環保型新技術，完全符合節能，少污染和高效的原則，紫外光固化體系是由二丙烯酯類單體及其它助劑組成，被廣泛地應用在涂料、粘合劑、電子及復合材料等諸多領域。常用丙烯酸酯類單體能與不飽和雙鍵和線型結構的高聚物進行交聯共聚而生成網狀結構的成膜物，但現有的丙烯酸酯類單體對各種塑料的附著力不是很理想，比如用于聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚酯(PET)等塑料基材的涂附時。而乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂的優越性在于它除具備低揮發性，低粘度、高反應性。并且對各種塑料基材，如聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚酯(PET)都有很好的溶脹作用，因而產生很好的附著力，固化以后的漆膜和基材之間形成互穿網絡結構，因此附著力特別好，對人體皮膚刺激性小。但常規制備乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂的方法的缺點是：1.生產成本高；2.工藝復雜；3.操作復雜

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種成本低、工藝步驟簡單、操作簡便，用于生產具有低揮發性、低粘度、高反應性同時對各種塑料具有非常好附著力的乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸酯的制備方法。

本發明采取的技術方案是：

一種乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于：其制備方法的步驟是：

(1).將1，6-已二醇20～25份、環氧乙烷15～20份、丙烯酸25～35份、溶劑30～55份、催化劑1～5份以及阻聚劑50～600ppm放入反應釜中經充分混合攪拌形成混合液；

(2).打開反應釜蒸汽閥門緩慢加熱，控制加熱速度使其蒸汽壓在0.3～0.5Mpa，在0.5～1小時內使溫度控制在70～90℃并在此溫度維持3～4小時反應；

(3).繼續加熱混合液，待溫度上升到110～120℃時回流5～6小時，反應結束；

(4).向混合液中加入濃度為10％的碳酸鈉水溶液以及濃度為20％的氯化鈉水溶液，洗滌2—4次靜置分層，取上層有機相；

(5).將上層有機相脫去溶劑，其真空度控制在大于-0.09Mpa，溫度控制在60～90℃；

(6).冷卻壓濾，即得乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸酯成品。

而且，所述的溶劑為甲苯、環已烷、乙酸乙酯中的一種或幾種的混合物。

而且，所述的催化劑為對甲苯磺酸。

而且，所述的阻聚劑為2，6-二叔丁基對甲酚、對羥基苯甲醚其中一種，或者兩種以上的混合物，其添加量分別為：

2，6-二叔丁基對甲酚????50～300ppm；

對羥基苯甲醚???????????300～600ppm。

而且，反應釜中添加阻聚劑的同時，添加脫色劑50—500ppm，該脫色劑為活性碳。

本發明的優點和積極效果是：

1.本方法制備的乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸酯為雙官能團單體，有極好的稀釋力及粘附力，而且具有毒性低、沸點高、低揮發性，低粘度和高反應性的優點。

2.本方法制備的乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂對各種塑料的附著力比常規紫外光(UV)固化技術中使用的丙烯酸酯類單體好，乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂對各種塑料基材，如聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)、聚酯(PET)都有很好的溶脹作用，因而產生很好的附著力，固化以后的漆膜和基材之間形成互穿網絡結構，因此附著力特別好。

3.本方法使用的各種原料成本低，工藝步驟簡單，操作簡便，制備的具有低揮發性、低粘度和高反應性的乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂可廣泛的用于用紫外線(UV)、外軔輻射(EB)或用熱可固化的油墨、涂料、粘合劑、鑄塑品等領域。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。

首先需要說明的是：

本乙氧基化1，6-已二醇二丙烯酸脂的制備方法，其催化劑可以是對甲苯磺酸；所選用的溶劑為甲苯、環已烷、乙酸乙酯中的一種或者幾種，或者兩種以上的混合物，在配制溶劑時可以按任意比例將幾種溶劑混合使用。本所選用的阻聚劑為2，6-二叔丁基對甲酚、對羥基苯甲醚其中一種，或者兩種以上的混合物，其添加量分別為：

2，6-二叔丁基對甲酚??50～300ppm；

對羥基苯甲醚?????????300～600ppm。