[發明專利]整體型大孔氧化鋁的制備方法無效
| 申請號: | 200710060140.8 | 申請日: | 2007-12-24 |
| 公開(公告)號: | CN101200297A | 公開(公告)日: | 2008-06-18 |
| 發明(設計)人: | 劉源;張媛;梁皓;趙存雨 | 申請(專利權)人: | 天津大學 |
| 主分類號: | C01F7/02 | 分類號: | C01F7/02;B01J32/00;B01J20/08 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 | 代理人: | 趙敬 |
| 地址: | 300072*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 整體 型大孔 氧化鋁 制備 方法 | ||
1.一種整體型大孔氧化物載體的制備方法,其特征在于包括以下過程:
(1)模板的制備
以二乙烯苯單體與苯乙烯單體體積比為1∶3.8~4.4油相,加入質量為總單體質量2%~20%的表面活性劑司班80,及質量為總單體質量0.1%~2%的引發劑偶氮二異丁腈后混合均勻;在攪拌下向油相中加水,使水相的體積分數在75%~90%,得到反相濃乳液;將濃乳液倒入模具中,50~65℃密封聚合24~48h,60~90℃干燥24~48h,得到整體型有機大孔模板;
(2)Al2O3水溶膠的制備
以異丙醇鋁為原料,按異丙醇鋁與去離子水摩爾比為1∶50~200將異丙醇鋁加入去離子水中,在攪拌回流下80~90℃水解反應0.5~2h,90~95℃敞口除醇1~2h,加硝酸使pH為3~4實現膠溶,90~95℃老化5~24h,得到Al2O3水溶膠;或以擬薄水鋁石為原料,按擬薄水鋁石與去離子水摩爾比為1∶20~50將擬薄水鋁石加入去離子水中,攪拌形成懸浮液,常溫下加硝酸使pH為3~4實現膠溶;繼續攪拌2~5h,得到穩定的Al2O3水溶膠;
(3)Al2O3水溶膠的填充
向步驟(1)制得的整體型有機大孔模板中填充步驟(2)制得的Al2O3水溶膠,填充后去除模板表面多余溶膠,將該整體型有機/無機復合物在60~90℃鼓風干燥12~24h;重復填充和干燥過程2~6次;
(4)模板的脫除
將步驟(3)制得的整體型有機/無機復合物以升溫速率為0.1~5℃/min升溫至600~900℃焙燒1~8h,得到整體型大孔氧化鋁。
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