[發(fā)明專利]CaO－B2O3－SiO2玻璃粉體及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710060112.6
• 申請日: 2007-12-21
• 公開（公告）號: CN101200348A
• 公開（公告）日: 2008-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊德安;李維克
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務(wù)所
• 代理人: 王麗

?????????????????????????技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，涉及CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉體及制備方法。

?????????????????????????背景技術(shù)

CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)系陶瓷是一類重要的封裝材料和介質(zhì)材料，已得到國內(nèi)外廣泛關(guān)注和研究。Chia-Ruey?Chang等人研究了(CBS)系微晶玻璃材料制備和在電子封裝領(lǐng)域的應(yīng)用(USA?5258335)，玻璃熔制溫度在1400℃～1500℃，經(jīng)過球磨后，玻璃粉粒度在1～10μm。周和平等(CN02124131.7)將CaO，B₂O₃，SiO₂，P₂O₅和ZnO等原料在1350℃～1400℃熔制成玻璃，經(jīng)過研磨的玻璃粉末粒度為0.5～20μm，粉料干壓成圓片，在低溫燒結(jié)，制備了低介電常數(shù)低損耗的微晶玻璃陶瓷。目前CBS體系低介材料的制備方法有玻璃粉體燒結(jié)法和傳統(tǒng)的固相法。玻璃粉體燒結(jié)法的玻璃熔融工序，溫度較高，有些組分容易揮發(fā)造成成分的偏離，對材料的性能不利；傳統(tǒng)的固相法燒成溫度一般較高，難以和高導(dǎo)電率的金屬電極(Ag/Pd，Au，Cu)共燒。

利用溶膠凝膠的方法可以在較低的溫度合成材料，在分子級合成材料，具有化學(xué)組成精確，純度高，均勻性強等優(yōu)點，該法已廣泛運用于制備堇青石微晶玻璃，以及其他種類的微晶玻璃材料。用溶膠凝膠的方法制備CBS系玻璃粉體還未見報道。

?????????????????????????發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過溶膠-凝膠的方法制備CBS玻璃陶瓷的前驅(qū)體粉料。相對于高溫熔制法(1400℃～1500℃)，研磨后粒度為微米級，本發(fā)明可在低溫(600℃～700℃)制備CBS粉體，粉體粒度在亞微米級。該粉體可用于制備CBS系微晶玻璃或用做金屬化漿料的粘結(jié)劑。粉體中各氧化物的重量百分比含量為：CaO：40-50％，B₂O₃：10～30％，SiO₂：20～50％。

本發(fā)明的技術(shù)如下：

本發(fā)明的CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉體，其氧化物的重量百分比含量為：CaO：40-50％，B₂O₃：10～30％，SiO₂：20～50％，粉體粒度在亞微米級。

本發(fā)明的CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉體的制備方法，是采用溶膠-凝膠法。

所述的溶膠-凝膠法是：

(1)按制備粉體中各氧化物的量計算稱量硼酸、四水硝酸鈣和正硅酸乙酯；

(2)使正硅酸乙酯預(yù)先水解，將蒸餾水滴加入正硅酸己酯中，并攪拌，調(diào)節(jié)pH值3～6，水與正硅酸乙酯的摩爾比為1～3；

(3)將硼酸、四水硝酸鈣分別溶解于無水乙醇，乙醇用量達到使硼酸或四水硝酸鈣溶解即可；先將硼酸溶液加入上述(2)預(yù)水解溶液中，再加入硝酸鈣溶液；滴加蒸餾水并攪拌，至總的用水量與正硅酸乙酯量的摩爾比為5～20；用稀硝酸或者稀氨水溶液調(diào)節(jié)pH值3～6；

(4)將上述溶液在50℃～60℃水浴，磁子攪拌形成透明的溶膠，靜止后成透明凝膠；

(6)將凝膠在100℃120℃干燥，研磨至細粉，得干凝膠粉；

(7)將得到的干凝膠粉在600℃～700℃煅燒，得到CaO-B₂O₃-SiO₂玻璃粉體。

本發(fā)明的CBS系玻璃粉體成分均勻，純度高，顆粒細小，燒結(jié)活性大。制備工藝簡便，制備溫度低。

????????????????????????附圖說明

圖1為實施例3樣品的熱重差熱分析曲線。

圖2為實施例3樣品600℃煅燒后粉體的XRD衍射圖譜。

圖3為實施例1干凝膠粉和600℃煅燒后粉體的紅外光譜。

??????????????????????具體實施方式

按氧化物計算，本發(fā)明8個實例的配方組成和不同的工藝條件如下表所示。