[發(fā)明專利]從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710060107.5
• 申請(qǐng)日: 2007-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN101190879A
• 公開（公告）日: 2008-06-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈紹義;吳松海;孫永利;趙滄燕;袁海榮;孫瑞軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C49/08
• 分類號(hào): C07C49/08;C07C45/82
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所
• 代理人: 陸藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種丙酮的回收方法，特別是涉及一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法。

背景技術(shù)

丙酮作為溶媒在制藥過程中被廣泛使用，使用后丙酮與水及其它微量藥物形成溶液，該溶液即為廢丙酮溶媒。如不進(jìn)行溶媒回收，一方面造成環(huán)境污染，另一方面導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高。為了丙酮循環(huán)使用，必須將水和微量成分除去，工業(yè)中通常采用精餾的方法進(jìn)行分離。傳統(tǒng)的分離方法效率低、能耗大、成本高。為了減少對(duì)環(huán)境的污染，進(jìn)一步提高丙酮的回收率，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益，亟需一種效率高、能耗低、成本小的分離方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種效率高、能耗低、成本小的從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：

一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟：

(1)將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.15T～0.515T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化10h～12h，使廢丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；

(2)在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.15T～0.45T的釹鐵硼磁場(chǎng)，將貯存于所述進(jìn)料罐的經(jīng)過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方式操作，操作條件是：開始時(shí)全回流操作0.3h～0.6h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4℃穩(wěn)定后，以10mL/h～20mL/h向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為5～7，從精餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。

優(yōu)選的是：所述步驟(2)中所述連續(xù)精餾方式操作開始時(shí)全回流操作0.5h。

所述步驟(2)中所述向精餾塔內(nèi)加入所述經(jīng)過步驟(1)處理的磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒的速度為15mL/h。

所述步驟(2)中所述回流比為6。

本發(fā)明的一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，采用永磁場(chǎng)對(duì)廢丙酮溶媒進(jìn)行磁化處理，然后在磁場(chǎng)的直接作用下進(jìn)行連續(xù)精餾操作。與普通的連續(xù)精餾方法相比，采用磁化處理后，精餾塔的傳質(zhì)效率提高6％以上，丙酮產(chǎn)品的質(zhì)量含量達(dá)99.2％，丙酮的回收率達(dá)98.6％，其效果較為顯著。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝裝置示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明：

實(shí)施例1

一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟：

(1)采用靜置磁化方法，在磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.515T的釹鐵硼磁化器中，加入300mL丙酮質(zhì)量百分含量為60.5％的廢丙酮溶媒進(jìn)行磁化處理，磁化處理時(shí)間12h，經(jīng)測(cè)定已達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；

(2)在精餾釜外部設(shè)置有磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.45T的釹鐵硼磁場(chǎng)，將貯存于所述進(jìn)料罐的經(jīng)過步驟(1)處理的部分磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒(100mL)輸入精餾釜，在常壓下，采用連續(xù)精餾方式操作，操作條件是：開始時(shí)全回流操作0.5h，當(dāng)精餾塔塔頂溫度達(dá)到56.4℃穩(wěn)定后，以15mL/h向精餾塔內(nèi)加入磁飽和狀態(tài)的廢丙酮溶媒，以回流比為6，從精餾塔塔頂采出丙酮產(chǎn)品，廢水從塔底排放掉。操作1.5小時(shí)后基本維持穩(wěn)定，從精餾塔塔頂和塔底取樣，采用氣相色譜分析樣品，塔頂產(chǎn)品中丙酮質(zhì)量含量為99.23％，塔底廢水中丙酮質(zhì)量含量為0.37％，計(jì)算得丙酮的回收率為98.61％。

釹鐵硼磁場(chǎng)由中國科學(xué)院物理研究所研制。

工藝裝置見圖1，圖中，1為釹鐵硼永磁鐵，2為磁化器，3為精餾釜，4為精餾塔，5為進(jìn)料罐，6為冷凝器，7為回流比調(diào)節(jié)器，8為接收罐。

實(shí)施例1采用的是填料精餾塔，精餾塔直徑25mm，塔內(nèi)裝2.5×2.5mm不銹鋼θ環(huán)填料，精餾段填料層高度1100mm，提餾段填料層高度400mm。

廢丙酮溶媒磁化可以是間歇的，精餾操作是連續(xù)的，廢丙酮溶媒磁化和磁化精餾分別采用不同的磁場(chǎng)。每批廢丙酮溶媒磁化12h(達(dá)磁飽和狀態(tài))后貯存于進(jìn)料罐，可供精餾塔連續(xù)操作20h以上，故可保證精餾塔連續(xù)操作。

實(shí)施例2

一種從廢丙酮溶媒中磁化精餾回收丙酮的方法，包括如下步驟：

(1)將廢丙酮溶媒置于磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.15T的釹鐵硼磁化器中，靜置磁化12h，使廢丙酮溶媒達(dá)到磁飽和狀態(tài)，貯存于進(jìn)料罐；