[發明專利]肌氨酸的制備方法

無效

• 申請號: 200710059840.5
• 申請日: 2007-10-12
• 公開（公告）號: CN101407479A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發明（設計）人: 張國基
• 申請（專利權）人: 天津天成制藥有限公司
• 主分類號: C07C279/14
• 分類號: C07C279/14;C07C277/06
• 代理公司: 天津市宗欣專利商標代理有限公司
• 代理人: 劉 瑛

技術領域

本發明涉及一種肌氨酸的制備方法。

背景技術

肌氨酸是合成肌酸的中間體，也是制造高級表面活性劑的中間體。可用于工業用品的染料穩定劑、日用化學品氨基酸型表面活性劑。氨基酸可以提高人的智力，防止大腦傷害造成的損傷。同時氨基酸可有效地改善運動表現、力量、恢復時間及純瘦肉。

以往合成氨基酸的方法是使用氯乙酸加過量的一甲胺反應制造肌氨酸，副產物是一甲胺鹽酸鹽。除去過量的一甲胺及水，用無水乙醇多倍量溶解肌氨酸，鹽不溶而除去，反復精制得精品肌氨酸。

發明內容

為了進一步減少成本，本發明提供一種生產工藝簡單，減少成本的肌氨酸的制備方法。

本發明采用的技術方案如下：

一種肌氨酸的制備方法，其包括以下步驟：

(1)在20℃-40℃溫度下往肌氨酸鈉水溶液中滴加鹽酸至pH6.5-7；

(2)生成的肌氨酸稀釋后通過陽離子交換樹脂柱被吸附，洗去氯離子；

(3)用稀氨水洗出肌氨酸通過濃縮、結晶、分離、干燥得成品肌氨酸。

在步驟(1)中肌氨酸與鹽酸的摩爾比為1∶1。

在步驟(2)中肌氨酸稀釋后的濃度為5％；肌氨酸水溶液通過陽離子交換樹脂柱的流速為30-40L/分。

在步驟(3)中稀氨水的濃度為2.5-5％，其通過陽離子交換樹脂柱的流速為15L-20L/分；濃縮溫度為70℃-80℃；結晶溫度在20℃-25℃；干燥溫度為80℃-90℃。

本發明所用的肌氨酸鈉水溶液為本廠生產肌酸的中間體，是大規模生產的產品，成本低廉。一般肌氨酸鈉水溶液中肌氨酸鈉的含量為33-34％。本發明采用無機酸中和肌氨酸鈉生成肌氨酸與鈉鹽，無機酸中鹽酸、硫酸、硝酸都適用，以鹽酸為佳。本發明采用陽離子交換樹脂吸附肌氨酸，為了便于吸附，將反應液進行稀釋，稀釋至肌氨酸在溶液中的含量為3-10％，5％較佳。吸附后肌氨酸與鈉離子留在陽離子交換樹脂柱內，氯離子隨水排出，當水中檢測出肌氨酸，說明陽離子交換樹脂柱已飽和，停止吸附。由于還有殘余的氯離子，因此用純水洗去氯離子，直到洗后的水中檢測不到氯離子。陽離子交換樹脂柱經過一定時間，通鹽酸洗柱，去掉鈉離子，使陽離子交換樹脂柱恢復活性。

本發明的優點和積極效果是：

本發明采用的肌氨酸鈉水溶液是本廠生產肌酸的中間體，便宜易得，因此生產成本下降。本發明采用的陽離子交換樹脂柱進行肌氨酸分離比用乙醇除鹽分離肌氨酸成本低，勞動效率高。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進行詳細地說明。

實施例1

將肌氨酸鈉含量33％的溶液750千克投入1500L的反應罐內，加水600L；開啟攪拌，滴加30％濃度的鹽酸，保持反應溫度在20℃，將溶液pH值調整到6.5-7。反應完畢后將上述反應液置入10000L的大稀釋罐中，加水7200L，攪拌均勻，形成5％的稀釋液。將配好的稀釋液以30L-40L/分的速度通過陽離子交換樹脂柱，檢查當有肌氨酸流出時，停止吸附，用純凈水洗陽離子交換樹脂柱，直到沒有氯離子。用5％的氨水以15L-20L/分的速度通過陽離子交換樹脂柱，直至沒有肌氨酸流出，流出液體的pH值為10。流出的液體在80℃溫度下減壓濃縮、脫色，過濾后得澄清的液體；繼續濃縮同時降低溫度，降至25℃時，停止濃縮，析出結晶。離心分離出肌氨酸。用析出肌氨酸0.1倍的乙醇沖洗后甩干，所得濕品在90℃條件下干燥，得成品肌氨酸540千克。收率(以肌氨酸鈉為基準)為90％，純度為99％。

實施例2

將肌氨酸鈉含量33％的溶液750千克投入1500L的反應罐內，加水600L；開啟攪拌，滴加30％濃度的鹽酸，保持反應溫度在40℃，將溶液pH值調整到6.5-7。反應完畢后將上述液體置入10000L的大稀釋罐中，加水7600L，攪拌均勻。將配好的稀釋液以30L-40L/分的速度通過陽離子交換樹脂柱，檢查當有肌氨酸流出時，停止吸附，用純凈水洗陽離子交換樹脂柱，直到沒有氯離子流出。然后用5％的氨水以15L-20L/分的速度通過陽離子交換樹脂柱，直至沒有肌氨酸流出，流出液體的pH值為10。流出的液體在80℃溫度下減壓濃縮、脫色，過濾后得澄清的液體。繼續濃縮同時降低溫度，降至20℃時，停止濃縮，析出結晶。離心分離出肌氨酸。用析出肌氨酸0.1倍的乙醇沖洗后甩干，所得濕品在80℃條件下干燥，得成品肌氨酸540千克。收率(以肌氨酸鈉為基準)為90％，純度為99％。