[發明專利]橡膠硫化促進劑CZ的新合成方法

無效

• 申請號: 200710059552.X
• 申請日: 2007-09-10
• 公開（公告）號: CN101157664A
• 公開（公告）日: 2008-04-09
• 發明（設計）人: 王樹華;洪學斌;王樹領;王樹恒;孟慶保
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/80
• 分類號: C07D277/80;C08C19/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法，屬于橡膠硫化促進劑CZ生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，CZ是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。促進劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能優良，加工安全，硫化時間短。文獻(精細化工，2006，23：923)報道了催化氧化法合成CZ的方法。將促進劑M、環己胺、催化劑、水加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的環己胺量大，且促進劑CZ的收率不高。文獻(廣西化工，1994，23：58)報道了促進劑CZ的快速合成方法。將促進劑M、環己胺、催化劑、水加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑CZ收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑CZ的新合成方法，該方法操作簡單，環己胺用量小、收率高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑CZ的新合成方法，其特征在于包括以下過程：

1.將100～500克M-Na鹽和200～700克環己胺的混合液體加入到氧化釜中，在20～80℃、轉速為100～1500轉/分鐘的條件下，以40～90ml/分鐘的流速，向溶液中滴加雙氧水，反應時間為50～150分鐘，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品，促進劑CZ的收率達到99％以上。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，使用的環己胺少，污染小，促進劑CZ的收率達到99％以上。

具體實施方式

例1：

用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進行縮合反應，生成質量含量為92％的MBT。將100克M-Na鹽和200克環己胺的混合液體加入到氧化釜中，在20℃、轉速為100轉/分鐘的條件下，以40ml/分鐘的流速，向溶液中滴加雙氧水，反應時間為50分鐘，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品，該N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99.1％。

例2：

本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將200克M-Na鹽和300克環己胺的混合液體加入到氧化釜中，在30℃、轉速為500轉/分鐘的條件下，以50ml/分鐘的流速，向溶液中滴加雙氧水，反應時間為60分鐘，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品，該N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99.0％。

例3：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將300克M-Na鹽和400克環己胺的混合液體加入到氧化釜中，在40℃、轉速為700轉/分鐘的條件下，以60ml/分鐘的流速，向溶液中滴加雙氧水，反應時間為70分鐘，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品，該N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99.2％。

例4：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將400克M-Na鹽和700克環己胺的混合液體加入到氧化釜中，在80℃、轉速為1200轉/分鐘的條件下，以70ml/分鐘的流速，向溶液中滴加雙氧水，反應時間為100分鐘，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止滴加雙氧水，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品，該N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率達到99.5％。