[發明專利]橡膠硫化促進劑DM的生產方法

無效

• 申請號: 200710059548.3
• 申請日: 2007-09-10
• 公開（公告）號: CN101134748A
• 公開（公告）日: 2008-03-05
• 發明（設計）人: 王樹華;洪學斌;王樹領;王樹恒;孟慶保
• 申請（專利權）人: 天津市科邁化工有限公司
• 主分類號: C07D277/70
• 分類號: C07D277/70;C08C19/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑二硫化二苯并噻唑(DM)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑DM生產技術領域。

背景技術

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，DM是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。文獻(精細石油化工進展，2006，7：35)報道了采用分子氧化反應方式合成DM的方法。將一定量的M-Na鹽、異丙醇投入反應器中開攪拌，滴加硫酸與過氧化氫的混合物，反應一段時間，過濾、水洗得到針狀晶體，干燥得產品。此方法過程復雜，且促進劑DM的收率不高。文獻(化學推進劑與高分子材料，1998，4：38)報道了促進劑DM的合成方法。將M-Na鹽加入反應器中攪拌，用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑DM收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供一種橡膠硫化促進劑DM的生產方法，該方法操作簡單，采用環保型氧化劑、收率高、得到的DM熔點高。

為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現：一種橡膠硫化促進劑DM的生產方法，其特征在于包括以下過程：

1.將100～300克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在20～90℃、轉速為100～1500轉/分鐘的條件下攪拌，然后以40～90ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，30～100分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品，促進劑DM的收率達到99％以上。

本發明的優點在于：該方法過程簡單，易于工業化，采用環保型氧化劑、得到的DM熔點高、收率高，促進劑DM的收率達到99％以上。

具體實施方式

例1：

用苯胺與二硫化炭、硫磺在270～280℃，壓力9～10Mpa條件下進行縮合反應，生成質量含量為92％的MBT。將100克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在70℃、轉速為500轉/分鐘的條件下攪拌，然后以50ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，60分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.2％，熔點達到179.2℃。

例2：

本實施例所采用的MBT與實施例1相同，將150克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在60℃、轉速為900轉/分鐘的條件下攪拌，然后以60ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，50分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.0％，熔點達到179.5℃。

例3：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將200克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在40℃、轉速為1000轉/分鐘的條件下攪拌，然后以90ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，90分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.5％，熔點達到179.0℃。

例4：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將250克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在55℃、轉速為1200轉/分鐘的條件下攪拌，然后以80ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，100分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.2％，熔點達到179.6℃。

例5：

本實施例所采用的合成MBT的工藝與實施例1相同，將300克M-Na鹽加入裝有催化劑KM-01反應器中，在85℃、轉速為300轉/分鐘的條件下攪拌，然后以45ml/分鐘的流速，向溶液中通入氧氣，80分鐘后，取樣觀察物料顏色，當物料顏色為灰色或白色時，停止通入氧氣，抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑DM產品。該二硫化二苯并噻唑的收率達到99.1％，熔點達到179.4℃。