[發明專利]高強度活性黑除鹽方法

有效

• 申請號: 200710058733.0
• 申請日: 2007-08-14
• 公開（公告）號: CN101125965A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 張克棟;張興華;李玉剛
• 申請（專利權）人: 天津市德凱化工有限公司
• 主分類號: C09B62/01
• 分類號: C09B62/01
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 王麗

1.一種高強度活性黑除鹽方法，包括對位酯溶解、重氮化反應、偶合反應、二次偶合、過濾、拼混和干燥，其特征是：在對位酯溶解和二次偶合步驟中，采用碳酸鈣取代碳酸鈉；在過濾步驟中除去含有的鈣鹽。

2.如權利要求1所述的高強度活性黑除鹽方法，其特征是方法如下：

1)對位酯溶解：在水中加入對位酯，在攪拌下用碳酸鈣粉狀物進行溶解，在最后加入過量碳酸鈉溶液，調整pH＝3.5～5，備用；

2)重氮化：在上述1)溶液中，加入碎冰、硫酸，快速加入亞硝酸鈉溶液，重氮反應溫度在0～5℃，反應1～2小時，亞硝酸鈉濃度保持微過量；

3)偶合反應：在上述2)溶液中加入氨基磺酸，除去過量亞硝酸后，加入H酸粉狀物，進行偶合反應，溫度在10～18℃，pH≤3，反應時間6～8小時；

4)二次偶合：在上述3)反應到達終點后，加入碳酸鈣粉狀物，進行二次偶合，控制pH＝6～6.5；

5)過濾：將上述4)的反應溶液壓濾，除去溶液中的鹽分，收集濾液，用鹽酸調整pH＝5～5.5；

6)拼混：將上述5)濾液進行標準化；

7)干燥：將上述6)溶液拼混合格后，過濾出去微量雜質，濾液加入防塵劑后噴霧干燥，確認pH＝5～5.5，噴霧出口溫度控制在105±1℃；得到成品，強度149～152％。

3.如權利要求2所述的高強度活性黑除鹽方法，其特征是所述的過濾步驟中，在壓濾完畢后用小量水洗后再打風。

4.如權利要求2所述的高強度活性黑除鹽方法，其特征是所述的干燥步驟加入防塵劑數量應在干粉的重量的4～5‰之間。

5.如權利要求2所述的高強度活性黑除鹽方法，其特征是所述的對位酯溶解的碳酸鈉溶液濃度在15～18％。

6.如權利要求2所述的高強度活性黑除鹽方法，其特征是所述的重氮反應中亞硝酸鈉溶液濃度在30～35％。