[發明專利]適用于原漿噴霧的酸性紅R3G的合成方法

無效

• 申請號: 200710058729.4
• 申請日: 2007-08-14
• 公開（公告）號: CN101125964A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 張興華;韓春棟
• 申請（專利權）人: 天津市德凱化工有限公司
• 主分類號: C09B62/00
• 分類號: C09B62/00;C09B67/00;D06P1/39
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 王麗

1.一種適用于原漿噴霧的酸性紅R3G的合成方法，包括介酸的溶解、一步縮合、重氮化、偶合、二步縮和成品化，其特征是在一步縮合前先進行介酸的溶解，在水中加入介酸，攪拌均勻后，用20--40％氫氧化鈉溶液調pH＝6.5--7.5，同時升溫到60～70℃，全溶后夾套降溫至25～15℃，在此溫度下攪拌2--3小時，將析出的介酸過濾，濾餅壓干，在一步縮合中使用；成品化是染料合成完畢后，用元明粉調整到所需成品強度后，在90～110℃出口溫度條件下噴霧干燥，成品直接包裝。

2.如權利要求1所述的適用于原漿噴霧的酸性紅R3G的合成方法，其特征是合成方法如下：

1)介酸的溶解：在水中加入介酸，攪拌均勻后，用30％氫氧化鈉溶液調pH＝6.5～7.5，同時升溫到60～70℃，全溶后夾套降溫至25～15℃，在此溫度下攪拌2～3小時，將析出的介酸過濾，濾餅壓干，備用；

2)一步縮合：在冰水中加入三聚氯氰，于0～5℃攪拌10--15分鐘后，慢慢加入精制介酸濾餅，加畢后用10％碳酸鈉溶液調pH＝3～5，在此條件下，反應4～5小時；

3)重氮化：在水中加入對氨基偶氮苯-4-磺酸，夾套升溫至55～65℃，用30％氫氧化鈉溶液調整pH＝7.5～8。全溶后加入亞硝酸鈉混合均勻，將上述混合液用2～3小時左右加入配好的鹽酸水溶液中，溫度保持15～20℃。加畢保持亞硝酸鈉過量，即碘化鉀試紙呈藍色，剛果紅試紙呈藍色，在此條件下，反應1～2小時。備用；

4)偶合：一步縮合完成后，將重氮液放入一次縮合液中，用10％碳酸鈉溶液調pH＝6～7，并用冰水保溫＜15℃，在此條件下，反應2～3小時；

5)二步縮和：將十二胺用乙醇溶解后，加入到上述偶合液中，攪拌均勻后，夾套升溫至45～55℃，并用10％碳酸鈉溶液調pH＝7～7.5。在此條件下，反應5～8小時；

6)成品化：染料合成完畢后，用元明粉調整到所需成品強度后，噴霧干燥，直接包裝得到成品。