[發(fā)明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710058352.2
• 申請日: 2007-07-23
• 公開（公告）號: CN101117216A
• 公開（公告）日: 2008-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁廣川;歐秀芹;梁金生;徐圣釗;王麗
• 申請（專利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征為包括以下步驟：

第一步，水熱合成反應(yīng)

將鋰源和磷源溶于水或與水混合后，加入高壓釜中，然后加入季銨鹽類陽離子表面活性劑和烷基酚聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑，用惰性氣體吹掃釜內(nèi)死體積中的空氣后，密封高壓釜，攪拌下加熱至40～50℃，打開進(jìn)料閥和排氣閥，再加入純凈的二價鐵鹽溶液，然后密封高壓釜，于140～180℃，反應(yīng)30～480分鐘，此時對應(yīng)的自生壓力為0.36～1.0MPa，對反應(yīng)施行加料工藝參數(shù)控制，即加入物質(zhì)的配比控制為：Li:Fe:P摩爾比為3.0～3.15:1:1.0～1.15，開始反應(yīng)時，反應(yīng)物濃度以二價鐵離子濃度計為0.4～0.5mol/L，季銨鹽類陽離子表面活性劑的濃度為0.2～2g/L，烷基酚聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑的濃度為0.05～0.1g/L；

第二步，生成物的過濾、洗滌和干燥

上述反應(yīng)完成后，高壓釜通過冷卻水快速冷卻，打開出料閥，將生成物過濾并洗滌至無二價鐵鹽的酸根離子，得到濾餅和母液，濾餅于60℃～120℃真空干燥1～2小時，得到灰白色LiFePO₄粉末；

第三步，碳包覆處理

將第二步所得的產(chǎn)物與水可溶性含碳有機(jī)化合物按質(zhì)量比100:10～20混勻，在惰性氣體保護(hù)下，于600℃焙燒2～3小時，得到碳包覆的磷酸鐵鋰。

2.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于：所述的磷源為磷酸、磷酸鋰中的一種或它們的混合物。

3.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于：所述的鋰源為氫氧化鋰、磷酸鋰中的一種或它們的混合物。

4.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于：所述的二價鐵鹽為硫酸亞鐵或氯化亞鐵。

5.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于：所述的烷基酚聚氧乙烯醚類非離子表面活性劑為辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚其中的一種或其2～3種的混合物。

6.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于：所述的季銨鹽類陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨、雙辛烷基二甲基溴化銨、三壬基甲基溴化銨、三一十二烷基甲基溴化銨中的一種或其任意的混合物。

7.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于；所述的水可溶性含碳有機(jī)化合物為蔗糖、聚乙烯醇、或淀粉。

8.如權(quán)利要求1所述的一種鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰的水熱合成法，其特征在于；在上述方法的第二步操作中，向濾出的母液中加入磷酸鈉，攪拌過濾，得白色結(jié)晶粉末，其中含回收的磷酸鋰，該回收的磷酸鋰被循環(huán)作為鋰源和磷源原料用于第一步。