[發明專利]從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法

無效

• 申請號: 200710057643.X
• 申請日: 2007-06-15
• 公開（公告）號: CN101070289A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發明（設計）人: 陶文典;付明松;姚寶書
• 申請（專利權）人: 老河口華松化工有限責任公司
• 主分類號: C07C233/17
• 分類號: C07C233/17;C07C231/24;A61K36/81
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司
• 代理人: 趙敬

技術領域

本發明涉及從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法。

背景技術

天然辣椒堿有獨特的生理功效，從干辣椒中提取辣椒堿的工藝目前已有很多文獻報導，這些工藝方法主要包括溶劑萃取法、微波強化萃取法、超聲波強化萃取法、超臨界CO₂萃取法以及柱層析和離子交換精制法等。

事實證明，微波強化萃取大規模實施生產還有很多困難。超聲波強化萃取雖可實現小規模的工業化生產，但大規模工業化尚有許多問題。超臨界CO₂萃取法，設備投資大。柱層析和離子交換精制法工藝較長，輔助設備多，所用溶劑種類多。因此，當前進行工業化生產的仍然是溶劑萃取法，溶劑萃取法萃取能力大，但所提取的辣椒精(低濃度辣椒堿)雜質含量高，精制難度大。

發明內容

本發明的目的是提供一種從干辣椒中提取辣椒堿晶體的工藝方法，可以克服現有技術的不足。本發明是采用逆流浸出-調配萃取-控制結晶工藝，從干辣椒到生產出高純度辣椒堿晶體的整個過程，僅使用兩種溶劑，經控制結晶就獲得總堿含量高達95％以上辣椒堿晶體。工藝簡單，具有適用性，易于大規模工業化生產。

本發明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法包括的步驟：

用NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液與乙醇組成改性乙醇溶液，在旋轉的浸出器中噴淋浸取干辣椒制成的辣椒棒層，浸提溶液再逆流浸提辣椒棒層，經過噴淋-滴干-噴淋-滴干連續逆流浸提，得適宜濃度的浸出液，濃縮后，用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑調配后，再用6號溶劑油回流萃取，就獲得了辣椒堿結晶母液，結晶母液經控制結晶，即獲得高純度辣椒堿晶體。

本發明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法包括的步驟：

1)在旋轉的浸出器中，用予熱40～55℃的NaCl、NaHCO₃和NaOH水溶液與乙醇組成的改性乙醇溶液作提取劑噴淋干辣椒制成的辣椒棒層，浸出液滴入浸出器的接受器。

2)通過噴淋辣椒棒層后的浸出液滴干后，經泵將接受器中的浸提液提升再噴淋辣椒棒層，繼續進行逆流噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干的逆流梯度浸提過程，得浸出液。

3)浸出液經濃縮得辣椒精，

4)辣椒精用NaCl、乙酸鈉和鹽酸溶液組成的調配劑，進行調配后，再用6號溶劑油50℃～65℃下回流萃取0.5-2小時，分離，即獲得辣椒堿結晶母液。

5)將結晶母液在保溫1～10小時，即可轉入結晶器，于15℃以下(優選7～10℃)進行結晶，獲得辣椒堿晶體。

所述的辣椒棒與提取劑的質量比：1∶1.5～4。所述的提取劑中各成分的質量比：1～6％NaCl∶2～6％NaHCO₃∶0.5～2％NaOH∶95％乙醇＝10～20∶8～15∶7～10∶55～75。

所述的調和劑是由8％乙酸鈉(CH₃CONa:3H₂O)、10％NaCl?1.5％鹽酸水溶液(質量)混合構成。

所述的調和劑中各成分的質量比：8％乙酸鈉∶10％NaCl∶1.5％鹽酸＝4～8∶2～5∶1～2。

所述的辣椒棒是由干辣椒去籽后粉碎造粒而成。

所述的浸出器轉速控制在120min～240min/r。

所述的提取劑是由2％～4％NaCl水溶液，4～5％NaHCO₃水溶液，0.5～2％NaOH水溶液和95％食用乙醇組成。

從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法使用的旋轉浸出器裝置主要包括：旋轉浸出器本體、料糟、濕渣罐、泵、浸出器接受器、篩板、篩網和噴淋頭，浸出器本體內可裝有若干料糟，料糟底部帶篩網，料糟下方是接受器；提取劑向料糟內辣椒棒層噴淋，透過料層滴入接受器，噴淋后的浸提液逆流經泵再進入料糟內的辣椒棒層噴淋，形成噴淋-滴干-噴淋-滴干浸提過程。

本發明提供的從干辣椒提取辣椒堿晶體的工藝方法中使用的旋轉浸出器以-定速度轉動，浸出器由內可裝有14-20個料糟(圖中沒有全部畫出)，料糟底帶篩網，料糟下方是接受器。逆流浸提-調合萃取-控制結晶工藝的旋轉浸出器由一定速度逆時針方向轉動并帶動料糟。每個料糟底又由篩網和有孔篩板組成。料糟內均裝有經去籽，粉碎造料而成的辣椒棒。提取劑一改性乙醇溶液由噴管噴入料糟，噴淋料層滲透后，經篩網滴入接受器，再由泵抽出進入噴管，噴入料糟，依次經多次噴淋不同濃度的提取劑，使浸提液濃度不斷提高，最后獲得了濃度適宜的浸出液，從浸出器內抽出，而用新提取劑改性乙醇溶液，最后噴淋后的辣椒棒，滴干后也卸離浸出口，從而形成了逆流連續的梯度浸出過程。