[發(fā)明專利]廢舊鋰離子電池正極材料鈷酸鋰活化工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710057623.2
• 申請日: 2007-06-14
• 公開（公告）號: CN101071892A
• 公開（公告）日: 2007-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 崔宏祥;萬鈞;王志遠;趙乾
• 申請（專利權(quán)）人: 天津理工大學
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 廖曉榮

【技術(shù)領域】

本發(fā)明涉及手機電池拆解與回收處理領域，特別是一種廢舊鋰離子電池正極材料鈷酸鋰活化工藝。

【背景技術(shù)】

現(xiàn)今的社會生活中，隨著通訊科學技術(shù)的進步和發(fā)展，使用手機已經(jīng)成為人們工作、生活中必不可少的工具。而手機所使用的電源消耗巨大，對廢電池的處理已成為環(huán)保的重要課題。其中廢舊鋰離子電池正極材料的再生利用方法的研究已經(jīng)成為熱點之一，但大部分方法都是最終以鈷單質(zhì)或化合物形式將其中的鈷回收。作為鋰離子電池正極材料的原料，比如有人采用溶劑萃取法、硫酸浸出-電積工藝、堿浸-酸溶-沉鈷等方法，但這類工藝方法多存在操作復雜，工藝流程長等缺點。同時，上述方法所獲得的鋰離子電池正極材料的原料多以鈷單質(zhì)或化合物形式存在，還需進一步再生產(chǎn)才能制備成鈷酸鋰正極材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的旨在為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種廢舊鋰離子電池正極材料鈷酸鋰活化工藝，該工藝可以使廢舊鋰離子電池正極材料鈷酸鋰活化，重新獲得良好層狀結(jié)構(gòu)，再次具有充放電性能。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明公開了一種廢舊鋰離子電池正極材料鈷酸鋰活化工藝，其特征在于所述活化步驟包括：

(1)將廢舊鋰離子電池正極材料在380℃～500℃溫度下，保溫1～3小時，去除粘結(jié)劑PVDF，鈷酸鋰從鋁箔上完全脫落下來；

(2)將脫落下來的鈷酸鋰正極材料在500℃～700℃溫度下，保溫3～6小時，其中所含碳粉被空氣氧化生成CO₂，從而被去除；

(3)將除去碳粉后的鈷酸鋰在800℃的高溫下燒解2小時，使失效鈷酸鋰產(chǎn)生結(jié)晶反應，重新具備層狀結(jié)構(gòu)完成活化。

本發(fā)明的有益效果是：本活化工藝直接對廢舊鋰離子電池正極材料進行活化處理，直接簡單，省去了其它工藝中回收和再生產(chǎn)的大量工藝步驟，得到的是活性正極材料鈷酸鋰，且鈷酸鋰的層狀結(jié)構(gòu)更加完好，結(jié)晶性提高，可以有效地使鋰離子在其結(jié)構(gòu)中嵌入和脫出。

【附圖說明】

圖1失效LiCoO₂的XRD圖譜；

圖2經(jīng)燒結(jié)活化后LiCoO₂的XRD圖。

【具體實施方式】

本發(fā)明工藝方法直接對廢舊鋰離子電池正極材料進行活化處理，工藝流程是：廢舊鋰電池正極材料→除PVDF→除碳→活化結(jié)晶。

具體工藝步驟如下：

活化步驟一：將廢舊鋰離子電池正極材料在電爐中380℃～500℃保溫1～3小時，粘結(jié)劑PVDF(聚偏氟乙烯)發(fā)生分解，從而被去除，鈷酸鋰會從鋁箔上完全脫落下來；

活化步驟二：將除去PVDF后的脫落下來的鈷酸鋰正極材料在電爐中于500℃～700℃間保溫3～6小時，其中所含的碳粉在該溫度范圍內(nèi)被空氣中氧氣氧化，生成CO₂，從而被去除；

活化步驟三：將除去碳粉后的鈷酸鋰在800℃的高溫下燒結(jié)1～2小時。使失效鈷酸鋰產(chǎn)生結(jié)晶反應，重新具備良好層狀結(jié)構(gòu)達到活化的目的。

實施例1：將廢舊鋰離子電池正極材料放入電爐，從室溫升溫至400℃，并保溫1h，最終鈷酸鋰從鋁箔上脫落，完成分離。于500℃下保溫6h，碳粉被完全去除，最后在800℃下燒結(jié)2h，獲得的鈷酸鋰材料的XRD圖譜與鈷酸鋰標準衍射圖譜基本一致，說明其恢復了層狀結(jié)構(gòu)，再次具有了嵌鋰能力。

實施例2：將廢舊鋰離子電池正極材料放入電爐，從室溫升溫至450℃，并保溫2h，結(jié)果鈷酸鋰可以完全從鋁箔上脫落下來，實現(xiàn)完全分離。在600下保溫5h，碳粉被完全去除掉，最后在800℃下燒結(jié)2h，獲得的鈷酸鋰材料的XRD圖譜與鈷酸鋰標準衍射圖譜基本一致，說明其恢復了層狀結(jié)構(gòu)，再次具有了嵌鋰能力。

為驗證本發(fā)明，對失效正極材料鈷酸鋰和本工藝活化后的正極材料鈷酸鋰分別進行了X射線衍射分析：

經(jīng)活化后可以明顯觀察到層狀結(jié)構(gòu)LiCoO₂的幾大特征峰，如(003)，(101)，(104)，(006)，(015)，(107)和(018)等。并且衍射峰比活化前尖銳得多，符合標準鈷酸鋰衍射圖譜，這說明本活化工藝使失效鈷酸鋰結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，離子排列有序，恢復了良好的層狀結(jié)構(gòu)，又可以使鋰離子在整個晶體中的有效嵌入和脫出，實現(xiàn)鋰離子電池的充放電。