[發(fā)明專利]一種增強纖維助劑及其制造方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710057193.4
• 申請日: 2007-04-24
• 公開（公告）號: CN101054773A
• 公開（公告）日: 2007-10-17
• 發(fā)明（設計）人: 鄭幗;劉燕軍;周存;徐進云;葛啟;孫波泉;辛麗霞;姜虹
• 申請（專利權(quán)）人: 天津工大紡織助劑有限公司
• 主分類號: D06M15/53
• 分類號: D06M15/53;D06M13/292;D06M101/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 廖曉榮

1.一種增強纖維助劑，其重量百分比組成包括：

脂肪族聚氧乙烯丙烯醚??????50—70％；

雙子型表面活性劑??????????10—30％；

水????????????????????????余量，

所述脂肪族聚氧乙烯丙烯醚由下述方法制得：在高壓反應釜中加入0.25—0.5摩爾C₈—C₁₆飽和脂肪酸或C₈—C₁₆的飽和脂肪醇為起始劑，抽真空，氮氣置換4次，以占反應物總量1—5wt‰的氫氧化鉀為催化劑，升溫至120—130℃，將在負壓下混合好摩爾數(shù)為10—50的聚氧乙烯和摩爾數(shù)為10—40的聚氧丙烯通入反應釜，反應壓力控制在0.3—0.4Mpa下，進行環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷開環(huán)反應，直至反應壓力不再變化；降溫至70—99℃，放空，出料即得目標產(chǎn)物；

所述雙子型表面活性劑為C₈—C₁₂的飽和直鏈或支鏈脂肪醇的縮水甘油醚與乙二醇反應生成的低聚二醇，再經(jīng)磷酸化得到的雙子型磷酸酯鹽；具體方法為：在反應釜中加入0.25—1.0摩爾乙二醇、2.0Kg金屬鉀催化劑與0.1—0.4摩爾C₈—C₁₂的飽和直鏈或支鏈脂肪醇的縮水甘油醚，升溫至70—80℃，反應8h，將反應所得到的混合液過濾，濾去固體，可制得中間體低聚二醇；對所得中間體進行減壓蒸餾提純，得到精制的低聚二醇；將精制的低聚二醇和五氧化二磷按照2.5∶1的摩爾比加入反應釜進行磷酸化反應，攪拌均勻，升溫至75—85℃，反應6—10h，得到粗制的固體磷酸酯；再將固體磷酸酯加熱至熔化，邊攪拌邊依次加入蒸餾水和氫氧化鉀固體顆粒，40—60℃下保溫攪拌1—2h，出料即得目標產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增強纖維助劑，其特征在于所述的重量百分比組成中還包括磷酸酯鉀鹽5—10％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增強纖維助劑，其特征在于所述的重量百分比組成中還包括乳化劑10—30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增強纖維助劑，其特征在于所述的重量百分比組成中還包括滲透劑3—5％。

5.一種權(quán)利要求1—4任一項所述增強纖維助劑的制造方法，該制造方法采用如下工藝：

(1)制備脂肪族聚氧乙烯丙烯醚：

在高壓反應釜中加入0.25—0.5摩爾C₈—C₁₆飽和脂肪酸或C₈—C₁₆的飽和脂肪醇為起始劑，抽真空，氮氣置換4次，以占反應物總量1—5wt‰的氫氧化鉀為催化劑，升溫至120—130℃，將在負壓下混合好摩爾數(shù)為10—50的聚氧乙烯和摩爾數(shù)為10—40的聚氧丙烯通入反應釜，反應壓力控制在0.3—0.4Mpa下，進行環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷開環(huán)反應，直至反應壓力不再變化；降溫至70—99℃，放空，出料即得目標產(chǎn)物；

(2)制備雙子型表面活性劑：

在反應釜中加入0.25—1.0摩爾乙二醇、2.0Kg金屬鉀催化劑與0.1—0.4摩爾C₈—C₁₂的飽和直鏈或支鏈脂肪醇的縮水甘油醚，升溫至70—80℃，反應8h，將反應所得到的混合液過濾，濾去固體，可制得中間體低聚二醇；對所得中間體進行減壓蒸餾提純，得到精制的低聚二醇；將精制的低聚二醇和五氧化二磷按照2.5∶1的摩爾比加入反應釜進行磷酸化反應，攪拌均勻，升溫至75—85℃，反應6—10h，得到粗制的固體磷酸酯；再將固體磷酸酯加熱至熔化，邊攪拌邊依次加入蒸餾水和氫氧化鉀固體顆粒，40—60℃下保溫攪拌1—2h，出料即得目標產(chǎn)物；

(3)配制助劑：

按本發(fā)明所述增強纖維助劑的重量百分比組成比例混合各組分，充分攪拌30—90分鐘，即得到所述的增強纖維助劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述增強纖維助劑的制造方法，其特征在于所述的制備脂肪族聚氧乙烯丙烯醚過程中的放空后，還包括如下工藝：加入0.3-0.5‰的磷酸，調(diào)節(jié)產(chǎn)物的pH值到7—8，攪拌30分鐘后，再加入0.1-3％的吸附劑硅酸鎂，繼續(xù)保溫并攪拌40-70分鐘，共結(jié)晶處理后過濾，去除產(chǎn)物中的金屬離子后，即得到所述的目標助劑。