[發明專利]聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锏闹苽浞椒?/span>無效
| 申請號: | 200710056348.2 | 申請日: | 2007-11-22 |
| 公開(公告)號: | CN101200509A | 公開(公告)日: | 2008-06-18 |
| 發明(設計)人: | 曲靜波;徐鴻;王碩;李晶;劉立紅;劉長清;張輝;王毅;徐弘 | 申請(專利權)人: | 吉化集團公司 |
| 主分類號: | C08F8/02 | 分類號: | C08F8/02;C08F10/10 |
| 代理公司: | 吉林市達利專利事務所 | 代理人: | 張瑜聲 |
| 地址: | 132021吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚異丁烯 烷基化 羥基 芳族曼尼希 化合物 制備 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種由羥基芳族化合物、醛和具有至少一個反應性氨基的胺進行曼尼希反應,以及將該反應產物與高亞乙烯基聚異丁烯進行烷基化制備高亞乙烯基聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锏姆椒ā?/p>
背景技術
高亞乙烯基聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锟梢杂米鞲鞣N應用領域的功能添加劑和功能添加劑成分。高亞乙烯基聚異丁烯通常通過使用BF3絡合催化劑使異丁烯或含異丁烯的組合物聚合而制得。所得的高亞乙烯基聚乙烯可以包含約85mol%重量份以上的α-和β-亞乙烯基雙鍵異構體(分別為-CH2C(CH3)=CH2和-CH=C(CH3)2)和少量其它異構體,包括約1~15mol%重量份的四取代雙鍵異構體,可購于例如中國石油吉林石化分公司。由于高亞乙烯基聚異丁烯的雙鍵結構使它們更具反應性,使其衍生物具有更好的功能特性。
CN1109733C報道了一種柴油多效添加劑的制備方法,該添加劑是將聚異丁烯苯酚、C1~C6醛和多烯多胺反應生成的曼尼希堿與含酚基有機酸按照一定比例混合,在溶劑存在下反應制得的,產品具有較好的抗氧功能,但該專利沒有有效地解決烷基化過程中的斷鏈現象。
路博潤公司在CN1902238A中公開了一種包含聚異丁烯烷基化羥基芳族化合物、醛和具有至少一個反應性氨基的胺的曼尼希反應產物的添加劑組合物,其中聚異丁烯為常規聚異丁烯和高亞乙烯基聚異丁烯或兩者的共混物,工藝復雜。
BASF公司在CN1914234A中公開了一種制備聚2-烷基聚異丁烯基苯酚和它們的曼尼希加合物的方法,其中用于烷基化的聚異丁烯為含至少60%重量的末端雙鍵的共聚異丁烯。但是烷基化苯酚分離條件苛刻。
發明內容
本發明的目的在于解決現有技術中存在的問題,提供一種制備聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锏闹苽浞椒?。該方法首先制備羥基芳族曼尼?;衔铮缓笤倥c高亞乙烯基聚異丁烯進行烷基化反應。
本發明的目的是通過如下的技術方案來實現的:
一種高亞乙烯基聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锏闹苽浞椒?,是由如下過程組成:
a)烷基化羥基芳族曼尼希化合物的制備
將溶劑加至反應器中,再加入需要量的羥基芳族化合物,充分溶解后加入需要量的至少有一個反應性氨基的胺,在氮氣保護下攪拌加熱升溫至50~60℃,在90分鐘內將需要量的醛滴加到反應器中;其中,羥基芳族化合物、醛和具有至少一個反應性氨基的胺的摩爾比為1∶0.5~2.0∶0.5~2.0;常壓下升溫到50~180℃,回流2h,然后降溫至50~60℃過濾,則制得含溶劑的所述的曼尼?;衔?;
b)聚異丁烯烷基化羥基芳族曼尼?;衔锏闹苽?/p>
將需要量的步驟a)制得的含溶劑的曼尼?;衔锛又练磻髦?,在0~35℃的室溫、氮氣保護下,將足以滿足反應需要量的三氟化硼絡合物催化劑,加到上述的反應器中,再將含有高亞乙烯基聚異丁烯的溶劑在5h內加入到反應器中,其中,曼尼希化合物與高亞乙烯基聚異丁烯重量摩爾比1∶0.5~2,所述的催化劑與聚異丁烯的重量百分摩爾比是10~45mol%;在此溫度下攪拌4小時,然后通過向反應器中加入堿液終止反應,經后處理得到目的產物。
上述的方法,其所述羥基芳族化合物、醛和具有至少一個反應性氨基的胺的重量摩爾比為1∶0.5~1.5∶0.5~1.5。
上述的方法,其所述羥基芳族化合物、醛和具有至少一個反應性氨基的胺的重量摩爾比為1∶1~1.5∶1~1.5。
上述的方法,其所述的溶劑二甲苯用量是單體物料總重量的30~90%。
上述的方法,其所述的三氟化硼絡合物催化劑,是由三氟化硼與絡合試劑組成,其中,絡合試劑由C1~C10醇和苯烷基醚C6H5~OR組成,式中R為甲基、乙基或丁基;所述的醇與苯烷基醚的重量摩爾比為2~10;三氟化硼與所述的絡合試劑的摩爾比為0.5~0.8。
上述的方法,其所述的高亞乙烯基聚異丁烯具有80mol%以上的α-和β-亞乙烯基雙鍵異構體。
上述的方法,其所述的高亞乙烯基聚異丁烯數均分子量為600~2500。
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