[發明專利]磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子及其制備方法

無效

• 申請號: 200710056013.0
• 申請日: 2007-08-30
• 公開（公告）號: CN101125968A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 楊文勝;陸子陽;董新義;李軍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C09C3/00
• 分類號: C09C3/00;C09C1/22;B32B5/14;B32B33/00;C09K11/02;H01F1/20
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 王恩遠

1.一種磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子，其特征在于，納米粒子從內到外依次包埋有磁性內核、金屬層和發光層；所述的磁性內核是由二氧化硅包覆單磁疇的具有超順磁性的鐵氧體納米粒子組成，內核中有6～1000個鐵氧體納米粒子；所述的金屬層是由Ag或Au形成的連續殼層；所述的發光層是有機發光染料摻雜的SiO₂層；整個納米粒子成球形，粒徑在50～1000nm之間。

2.按照權利要求1所述的一種磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子，其特征在于：金屬層厚度在5～50nm之間，發光層厚度在10～100nm之間；金屬層與發光層之間的距離在5～30nm之間。

3.按照權利要求1或2所述的磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子，其特征在于，所述的鐵氧體納米粒子是Fe₃O₄、CoFe₂O₄、MnFe₂O₄或ZnFe₂O₄納米粒子，其粒徑介于5～15nm之間。

4.一種如權利要求1的磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子的制備方法，合成步驟包括共沉淀法制備鐵氧體納米粒子；其特征在于：合成步驟還有通過無機硅源和有機硅源對磁性內核進行二氧化硅包覆、金屬層包覆、第二次有機硅層的包覆和有機發光染料摻雜層的包覆；

所述的通過無機硅源和有機硅源進行二氧化硅包覆是，將鐵氧體納米粒子分散在水中加入硅酸鈉進行鐵氧體納米粒子的無機硅包覆；然后將鐵氧體納米粒子分散在乙醇中，加入氨水和正硅酸乙酯進行有機硅包覆，形成磁性內核；

所述的金屬層包覆是，首先將表面包覆二氧化硅的磁性內核分散在乙醇中，加入硅烷偶聯劑將其表面修飾氨基或巰基，再轉移到水相中加入Ag或Au納米粒子進行偶聯，然后再加入Ag離子或四氯金酸根離子使其在磁性內核表面還原形成連續殼層；

所述的第二次有機硅層的包覆是，將包覆有Ag或Au殼層的粒子分散在水中，加入硅烷偶聯劑進行修飾，再轉移到乙醇中，加入氨水和正硅酸乙酯生長SiO₂層；

所述的有機發光染料摻雜層的包覆是，將包覆過SiO₂層的帶有Ag或Au殼層的磁性納米粒子分散在乙醇中，加入氨水和有機發光染料的前驅體及正硅酸乙酯，繼續反應6～24小時。

5.按照權利要求4所述的磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子的制備方法，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑是帶有巰基的γ-巰基丙基三乙氧基硅烷，或是帶有氨基的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。

6.按照權利要求4或5所述所述的磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子的制備方法，其特征在于，所述的有機發光染料的前驅體，是指將有機發光染料和硅烷偶聯劑溶解在乙醇或/和四氫呋喃中，磁力攪拌下避光反應3～15小時，制得有機發光染料與硅烷偶聯劑復合的有機發光染料前驅體；其中，有機發光染料的質量百分含量在0.001％～3％之間，硅烷偶聯劑的質量百分含量在0.4％～15％之間。

7.按照權利要求4或5所述所述的磁性/金屬/熒光復合二氧化硅納米粒子的制備方法，其特征在于，所述的金納米粒子或銀納米粒子，其大小在2～40nm之間；所述的Ag離子或四氯金酸根離子，其濃度在0.001M～0.05M之間；在第二次有機硅層的包覆中，氨水的質量百分含量在0.5％～5％之間；正硅酸乙酯質量百分含量在0.1％～1％之間；在有機發光染料摻雜層的包覆中，反應液中有機發光染料的質量百分含量在0.01％～0.1％之間，正硅酸乙酯的百分含量在1％～4％之間。