[發(fā)明專利]一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710055478.4
• 申請日: 2007-03-28
• 公開（公告）號: CN101051027A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫旭輝;孫墨杰;張晶
• 申請（專利權(quán)）人: 東北電力大學(xué)
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 吉林市達利專利事務(wù)所
• 代理人: 張瑜聲

???????????????????技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于測定水中汞含量的分析方法，特別涉及一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞含量的方法。

???????????????????背景技術(shù)

眾所周知，汞污染對人類有著極大的危害，人體無法通過自身的代謝排泄食物鏈或其他途徑積累在體內(nèi)的微量汞，而微量汞在體內(nèi)的積累將直接導(dǎo)致心臟、肝、甲狀腺等疾病，甚至導(dǎo)致神經(jīng)系統(tǒng)紊亂、慢性中毒及智力障礙。在工業(yè)化的過程當(dāng)中，排放到環(huán)境中的汞的數(shù)量逐年增加，由于在食物鏈中的累計作用，由統(tǒng)計資料表明，目前水、土壤、大氣中汞的含量比數(shù)年前提高了3倍，世界上相關(guān)地區(qū)中毒事件時有發(fā)生。汞的污染已嚴重的威脅了人類的生存和發(fā)展。在提倡社會經(jīng)濟與環(huán)境協(xié)調(diào)發(fā)展的今天，為了全人類的共同利益和可持續(xù)發(fā)展，有效地監(jiān)測和控制汞的排放，加強治理汞污染，已成為我們必須高度重視的一項任務(wù)。

對汞的檢測方法有很多，有原子光譜法，中子活化法，修飾電極-伏安法，離子選擇電極法，毛細管電泳法，分光光度法等。原子光譜法和中子活化法分析儀器操作復(fù)雜，價格昂貴；修飾電極-伏安法干擾較大，使用不便，電極制作麻煩；離子選擇電極法穩(wěn)定性差、靈敏度低；毛細管電泳法受進樣量限制而最低檢出濃度大且儀器昂貴。最為廣泛使用的就是國標雙硫腙(其學(xué)名為二苯基硫巴腙)萃取分光光度法，此方法需要用三氯甲烷配制雙硫腙(其學(xué)名為二苯基硫卡巴腙)溶液，萃取出水相中的汞離子后再用堿液洗去剩余的雙硫腙顯色劑。操作程序繁瑣，而且萃取劑用量大，有害于分析人員的健康，還會造成環(huán)境污染

???????????????????發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞的方法，具有無毒無害、簡便快捷、經(jīng)濟實用的特點。

本發(fā)明的目的是通過如下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞的方法，其特征在于：以無水乙醇或95％乙醇為溶劑，以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton?X-100)為增溶劑溶解雙硫腙，制得雙硫腙溶液。在酸性pH＝1～2條件下，雙硫腙與汞離子反應(yīng)生成溶于水的有色離子絡(luò)合物，用分光光度計在495nm處測其吸光度，用汞的標準曲線求得待測試樣中汞的含量。

上述的一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞的方法，其所述制得的雙硫腙溶液，其濃度為0.005g/L，其制備方法是：將0.001g的雙硫腙放入容器中，用玻璃棒從40ml所述的乙醇溶劑中蘸取能使雙硫腙潤濕量的乙醇，并用玻璃棒研磨至雙硫腙無細小顆粒后、將剩余量的乙醇倒入上述容器中，攪拌下加入5％(質(zhì)量比)的增溶劑聚乙二醇辛基苯基醚150ml，超聲震蕩15～30min后用超純水定容至200mL。

本發(fā)明一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞含量的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的進步和積極的效果：

1.本發(fā)明用少量乙醇為溶劑、Triton?X-100(聚乙二醇辛基苯基醚，C₃₄H₆₂O₁₁)為增溶劑，將不溶于水的雙硫腙配制成溶于水的雙硫腙溶液，從而不用有機溶劑萃取，可直接在水相中測量汞的含量。解決了所述的萃取法存在有毒有害、操作繁瑣的問題，具有無毒無害、簡便快捷、經(jīng)濟實用的特點。

2.本發(fā)明相對標準偏差為5.39％，相對誤差絕對值為3.57％，回收率為108.3％。

3.本發(fā)明與冷原子吸收法和原子熒光法相比操作簡單，價格便宜，與傳統(tǒng)的雙硫腙分光光度法相比簡便快捷、污染小、精密度高，是具有無毒無害、簡便快捷、經(jīng)濟實用的在水相中直接測定水中或廢水中微量汞含量的分析方法

4、本發(fā)明在水相中直接測定微量汞含量的分析方法，可應(yīng)用于企業(yè)排污的日常監(jiān)督、污水處理廠或三、四級環(huán)境監(jiān)測站的檢測。

???????????????????附圖說明

附圖為本發(fā)明一種以分光光度法水相測定水或廢水中微量汞含量的方法的汞標準曲線圖。其中

R²＝0.999為線性相關(guān)系數(shù)的平方，以吸光度為縱坐標，以汞離子濃度(μg/L)為橫坐標.

?????????????????具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合附圖和具體實施方式，對本發(fā)明進一步描述如下：

實施例1

1、本發(fā)明所用的試劑及其配制：

(1)硫酸；

(2)硝酸；

(3)硝酸溶液：0.8mol/L