[發明專利]合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法及其合成系統

無效

• 申請號: 200710055458.7
• 申請日: 2007-03-28
• 公開（公告）號: CN101082138A
• 公開（公告）日: 2007-12-05
• 發明（設計）人: 周建光;劉巖;沈啟慧;于東冬;黃校亮;楊瑩麗;金麗;范宏亮;張磊;趙曉麗
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C30B29/48
• 分類號: C30B29/48;C30B7/14;C01B19/04;C01G11/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司
• 代理人: 齊安全;張晶

1.一種合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，首先在三口燒瓶中溶解CdCl₂·2.5H₂O和巰基乙酸，用NaOH調pH值至設定值，通過三口燒瓶側面的瓶口通入氬氣，排空三口燒瓶內的空氣；在另一反應瓶中加入NaBH₄和碲粉攪拌下反應2-3小時，然后將其注入三口燒瓶中；再將三口燒瓶中混合后的水溶液倒入石英微波反應管內，程序升溫，在不同的時間間隔即可以獲得不同顏色的熒光納米粒子溶液，其特征在于，合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法依次包括如下步驟：

1)將碲粉與還原劑NaBH4放入三頸燒瓶(1)中，并通過三頸燒瓶(1)正上方的加料管(8)通進高純氬氣，排空三頸燒瓶(1)內的空氣，在室溫下磁力攪拌裝置(9)進行攪拌，碲粉與還原劑NaBH4發生反應，形成淡紅色的含有NaHTe透明液體，得到穩定的碲源；

2)將水溶性的鎘鹽、分散劑與水放入安裝在三頸燒瓶(1)右上側恒壓漏斗(2)中，通過恒壓漏斗(2)正上方插入的導氣管(7)通進高純氬氣，脫去溶液中含有的氧氣，在水中溶解的鎘鹽和分散劑，調至堿性，pH值為設定值，得到穩定的鎘源；

3)將100ml引發劑水合肼放入安裝在三頸燒瓶(1)左上側恒壓漏斗(3)中；

4)打開右側卸料閥門(6)，緩慢地將鎘源溶液滴加至完畢，關閉右側卸料閥門(6)，常溫下得到CdTe半導體熒光納米晶體的晶核水溶液；

5)打開控制漏斗(3)開閉的卸料閥門(4)，加入半導體熒光納米晶體生長的引發劑水合肼，在紫色光的激發下，用小型光纖全譜儀實時監測CdTe半導體熒光納米晶體的生長情況；

6)當CdTe半導體熒光納米晶體生長到目標值時，通過三頸燒瓶(1)的加料管(8)加入終止劑正己醇，終止CdTe半導體熒光納米晶體的生長，得到想要的CdTe半導體熒光納米晶體；

7)采用高速離心機除去引發劑和終止劑，加水復溶后，得到純凈的CdTe半導體熒光納米晶體溶液。

2.按照權利要求1所述的合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，其特征在于，還原劑NaBH₄和碲粉在充滿氬氣的環境中反應60-90分鐘，溶液中NaHTe含量為0.3-7.1mmol/l，NaBH₄和碲粉摩爾比為2-10∶1。

3.按照權利要求1所述的合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，其特征在于，鎘鹽為水溶性的鹽，可以選用硝酸鎘、氯化鎘、乙酸鎘或高氯酸鎘；分散劑可以選用巰基丙酸、巰基乙酸或半胱氨酸；鎘鹽和分散劑摩爾比為1∶2.5；在水中溶解的鎘鹽和分散劑，調至堿性，pH值為9-13，得到穩定的鎘源。

4.按照權利要求1所述的合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，其特征在于，所述的CdTe半導體熒光納米晶體的晶核是將碲源和鎘源在絕氧的條件下均勻地混合在一起而得到，滴加量按摩爾比為Cd²⁺∶NaHTe＝3-5∶1；在必要的情況下，如果三頸燒瓶(1)內反應產生的氣體使氣壓高于大氣壓時，可以通過卸料閥(5)排氣減壓，保證滴加速度穩定。

5.按照權利要求1所述的合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，其特征在于，所述的實時監測是通過檢測器(11)、小型光纖全譜儀(12)采集信號、電腦(13)專用軟件計算，在電腦(13)屏幕上可以隨時監測CdTe半導體熒光納米晶體熒光的發射峰位置和峰強情況，當CdTe半導體熒光納米晶體生長到設定尺寸時，表現出其特有的熒光特性，通過加入反應終止劑正己醇停止CdTe納米晶體的生長，準確地得到目標產物。

6.按照權利要求1所述的合成CdTe半導體熒光納米晶體材料的方法，其特征在于，所述的采用高速離心機除去引發劑和終止劑，一般采用10000-14000rad/min的轉速，所用時間為20min-30min。