[發(fā)明專利]負載于γ－Al2O3上的WO3/ZrO2納米微粒催化劑的制備

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710055207.9
• 申請日: 2007-01-05
• 公開（公告）號: CN101214436A
• 公開（公告）日: 2008-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫文東
• 申請（專利權(quán)）人: 孫文東
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01J21/06;C07C2/58;C07C6/00
• 代理公司: 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 王薇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負載于γ-Al₂O₃上的WO₃/ZrO₂納米微粒催化劑的制備，屬于化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

WO₃/ZrO₂是由三氧化鎢和二氧化鋯組成的復(fù)合氧化物固體酸催化劑，是由日本人荒田一志、日野誠在1989年發(fā)現(xiàn)的^[1]，其制法是^[2]：將濃氨水(25.8％)溶液滴入ZrOCl₂·8H₂O(ZrOCl₂10％)溶液至PH＝9制得氫氧化鋯沉淀，經(jīng)過濾、洗滌和干燥后，所得氫氧化鋯沉淀按計算量與預(yù)先制得的鎢酸銨[(NH₄)₅H₅[H₂(WO₄)₆]·H₂O]溶液浸漬均勻，干燥后在一定溫度下焙燒4小時制得WO₃負載量不同的WO₃/ZrO₂固體強酸(記作IM-W)。由于上述浸漬法制法比較簡單，樣品的比表面較小，因而其酸量較小，在應(yīng)用上受到了一定限制。

[1]荒田一志，日野誠，觸媒，1989，31(6)：477-480

[2]Arata?K.Appl.Catal.A?General，1996，146：3-32

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種負載于γ-Al₂O₃上的WO₃/ZrO₂納米微粒催化劑的制備，提出WO₃/ZrO₂固體酸催化劑一種新的制備方法，是采用反膠束法，將WO₃/ZrO₂納米微粒負載于γ-Al₂O₃上，用以增加WO₃/ZrO₂的酸量，延長其使用壽命。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：負載于γ-Al₂O₃上的WO₃/ZrO-₂納米微粒催化劑的制備，具體制備方法如下：

配制0.1mol/L的AOT/異辛烷溶液，向5mLAOT/異辛烷溶液中加入0.045mLNaOH的水溶液(0.01mol/L)，得到了NaOH的反膠束溶液；向另一份5mLAOT/異辛烷溶液中加入0.039mLZrOCl₂(0.01mol/L)和0.006mL?SiO₂·12WO₃·26H₂O(0.01mol/L)的混合水溶液，于室溫下攪拌30分鐘，至體系透明澄清，得到了SiO₂·12WO₃·26H₂O和ZrOCl₂混合反膠束溶液；用滴液漏斗將NaOH的反膠束溶液逐滴加入SiO₂·12WO₃·26H₂O和ZrOCl₂混合反膠束溶液中，用冰水浴冷卻，90分鐘內(nèi)滴完，并繼續(xù)攪拌22小時，完成反應(yīng)，制得WO₃/ZrO₂納米微粒；

向含有10毫升WO₃/ZrO₂納米微粒的反膠束溶液中加入2克γ-Al₂O₃(100目)，磁力攪拌24小時，過濾，即制得負載于Al₂O₃上的WO₃/ZrO₂納米微粒，取出負載后的樣品置于馬弗爐中，于650℃下焙燒4小時，即制得負載于γ-Al₂O₃上的WO₃/ZrO₂納米微粒催化劑(記作WZOA)。

本發(fā)明的積極效果是負載于γ-Al₂O₃上的WO₃/ZrO₂的納米粒子的固體酸催化劑可以用于催化異丁烷與丁烯之間的烷基化反應(yīng)。反應(yīng)在常見的固定床微型反應(yīng)器中進行，

烷基化反應(yīng)所使用的原料烴組成(體積％)為