[發明專利]一種制備氟化鋇的方法

無效

• 申請號: 200710055076.4
• 申請日: 2007-08-31
• 公開（公告）號: CN101376519A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 皇甫根利;李世江;侯紅軍;楊華春;劉海霞;張良
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01F11/22
• 分類號: C01F11/22
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 陳浩

技術領域

本發明涉及一種制備氟化鋇的方法，尤其涉及一種以氟化銨、碳酸鋇為主要原料制備氟化鋇的方法。

背景技術

氟化鋇用途廣泛，主要用于光學玻璃、玻璃光導纖維、激光發生器、助熔劑、涂料及琺瑯制造；另外，還可以用作木材防腐劑及殺蟲劑。

使用氟化鋇的相關產業，規模穩定，對氟化鋇的需求穩定，因此氟化鋇的銷路很好。傳統方法生產氟化鋇主要是采用碳酸鋇溶于過量的氫氟酸中進行反應，生產時需大量的氫氟酸，氫氟酸主要由螢石和硫酸反應制得，因此傳統生產方法需要消耗寶貴的戰略資源螢石，現在國家加大對螢石的控制力度，螢石的價格越來越高，相應的氫氟酸的價格也必然會升高，從而影響氟化鋇的生產成本，另外，反應過程中伴隨有大量母液排放，給環保造成較大壓力。因此，尋找新的氟源替代氫氟酸是降低氟化鋇成本，提升氟化鋇競爭力的重要途徑。

發明內容

針對上述問題，本發明目的在于提供一種制備氟化鋇的方法，以提高產品質量，降低生產成本。

為了實現上述目的，本發明的技術方案在于采用了一種制備氟化鋇的方法，以氟化銨、碳酸鋇為主要原料，具體包括以下步驟：

(1)將氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速的將固體碳酸鋇加入反應釜中，在80℃—100℃的溫度下進行反應1—2小時，反應時不斷有氨氣及二氧化碳放出；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；

(2)反應釜內的反應完全后，過濾，濾液進入貯槽，待氨解時用，濾餅干燥后即得氟化鋇成品。

所述的氟化銨溶液的濃度為10％—45％。

所述的步驟(1)中反應產生的氣體經冷卻循環吸收成碳銨，進入貯槽，備氨解用，其余氣體排空。

所述的氟化銨是由磷肥生產中的副產氟硅酸氨解后制得。

本發明的反應式為：

本發明是以氟化銨為原料代替氟化氫，其中氟化銨可以由磷肥生產過程的副產氟硅酸通過氨解反應制備而得，氟硅酸是磷肥生產過程的副產有害廢物，用途很少，對其環境保護造成嚴重影響，而本發明正是利用氟硅酸氨解產生的氟化銨為原料來制備氟化鋇的，氟硅酸的開發利用緩解了磷肥生產的環保壓力及其對周圍環境的影響，并且由于氟硅酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而降低了氟化鋇的生產成本。本發明具有很好的社會效益、經濟效益和環保效益，易于推廣應用。

????????????利用本發明的方法所生產的氟化鋇產品質量分析結果

具體實施方式

實施例1

本發明制備氟化鋇的方法，是在氟硅酸氨解的基礎上，以氟化銨、碳酸鋇為原料，具體包括以下步驟：

(1)將20％的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速的按1.10倍氟化銨的加入量計算所需固體碳酸鋇，在80℃的溫度下反應2小時，反應過程中不斷有氨氣及二氧化碳放出；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成碳銨，進入貯槽，備氨解用，其余氣體排空；

(2)反應釜內的反應完全后，經過過濾，濾液進入貯槽，待氨解時用，濾餅干燥后即得氟化鋇成品。

原料氟化銨是由磷肥生產中的副產氟硅酸氨解后制得。

實施例2

本發明制備氟化鋇的方法，是在氟硅酸氨解的基礎上，以氟化銨、碳酸鋇為原料，具體包括以下步驟：

(1)將濃度為30％的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速的按0.9倍氟化銨的量加入所需固體碳酸鋇，在100℃的溫度下反應2小時，反應時不斷有氨氣及二氧化碳放出；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成碳銨，進入貯槽，備氨解用，其余氣體排空；

(2)反應釜內的反應完全后，經過過濾，濾液進入貯槽，待氨解時用，濾餅干燥后即得氟化鋇成品。

本實施例的原料氟化銨是由磷肥生產中的副產氟硅酸氨解后制得。

實施例3

本發明制備氟化鋇的方法，是在氟硅酸氨解的基礎上，以氟化銨、碳酸鋇為原料，具體包括以下步驟：

(1)將濃度為40％的氟化銨溶液打入反應釜，開動攪拌，勻速加入所需固體碳酸鋇，在80℃的溫度下反應2小時，反應時不斷有氨氣及二氧化碳放出；水蒸氣經冷卻、氣液分離，液體進入冷凝槽；氣體經冷卻循環吸收成碳銨，進入貯槽，備氨解用，其余氣體排空；

(2)反應釜內反應完全后，經過過濾，濾液進入貯槽，待氨解時用，濾餅干燥后即得氟化鋇成品。

本實施例的原料氟化銨是由磷肥生產中的副產氟硅酸氨解后制得。

最后所應說明的是：以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，盡管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解：依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和范圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當。