[發明專利]橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆的生產方法

無效

• 申請號: 200710054964.4
• 申請日: 2007-08-15
• 公開（公告）號: CN101108819A
• 公開（公告）日: 2008-01-23
• 發明（設計）人: 岳法亮;徐治松;宋風朝;閆善松;李宏喜
• 申請（專利權）人: 濮陽市蔚林化工有限公司
• 主分類號: C07C333/32
• 分類號: C07C333/32;C08K5/40;C08J3/24;C08L21/00
• 代理公司: 鄭州科維專利代理有限公司
• 代理人: 張國文

一、技術領域：

本發明涉及一種橡膠硫化促進劑，尤其是橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆的生產方法。

二、背景技術：

近年來，隨著橡膠加工業的快速發展，國內汽車工業、通訊產業的迅猛發展，帶動橡膠加工業快速增長，給橡膠助劑行業的發展提供了前所未有的良好機遇。入世以來，我國橡膠促進劑產品的生產雖然已有大幅度提高，但與世界上發達國家相比，在產品內在質量及“綠色”環保技術等方面仍存在很大差距。中國助劑工業將擴大綠色、無毒助劑產品的市場份額，大幅度削減含亞硝胺、再加工過程中會產生致癌物質的次磺酰胺類促進劑。對推進清潔生產、發展綠色助劑已給予了極大的重視，特別是逐漸淘汰產生亞硝胺致癌物產品的認識已深入人心，并取得初步成效。橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆(TiBTD)就是一種綠色環保性橡膠硫化促進劑，廣泛使用于天然橡膠、異戊橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、三元乙丙橡膠和丁腈橡膠等的硫化加工。

橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆(TiBTD)的生產技術，國內目前普遍采用酸堿方法進行生產，這些工藝在生產中除產生大量的無機鹽廢水外，更為嚴重的是因使用大量的酸、堿等強腐蝕性原料，導致生產安全隱患大、能耗高，給環保治理帶來很大的困難，不符合國家環保政策和節能生產要求。而且產品熔點低，外觀黃，難以滿足國內外銷售市場的高端要求。

我公司研究的橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆的生產方法是以醇類或水為介質做為溶媒，在相轉移催化劑作用下，利用綠色氧化劑“雙氧水”或“次氯酸鈉”一步法合成的。該方法生產周期短、安全系數高、幾乎沒有廢水排放，產品熔點高、外觀白，明顯優于其它生產方法，綜合成本低，能夠滿足市場要求。

三、發明內容：

本發明的目的是提供一種生產橡膠硫化促進劑二硫化二異丁基秋蘭姆的生產方法，提高產品質量，節能降耗，減少“三廢”污染。

1、本發明所用原料

1.1、二異丁胺：一種無色液體，有氨的氣味，熔點：-70℃，沸點：139.5℃不易揮發，蒸汽壓：1.33kPa/30.6℃，閃點：29℃呈堿性，相對密度(水＝1)0.74；相對密度(空氣＝1)4.46，長時間在空氣中存放顏色會加重。

1.2、過氧化氫：又名雙氧水，一種無色透明液體，相對密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，極不穩定，遇光、熱、粗糙表面、重金屬及其它雜質會引起分解，同時放出氧和熱。具有較強的氧化能力，為強氧化劑。在酸性條件下較穩定。

1.3、二硫化碳：無色或微黃色揮發性透明液體，相對密度1.265，純品帶有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它雜質而呈淡黃色，并有惡臭。沸點：46.3℃，閃電：-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流動，劇毒。具有很強的溶解能力，可溶解脂、蠟、樹脂、生橡膠、硫磺、磷等。其蒸氣與空氣混合易于著火及爆炸，極限濃度30mg/ml。

1.4、乙醇：有酒的氣味和刺激的辛辣滋味，無色透明易揮發和易燃液體。熔點：-114.1℃，沸點：78.3℃；蒸汽壓：5.33kPa/19℃，閃點：12℃。相對密度(水＝1)0.79，相對密度(空氣＝1)1.59。與水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多數有機溶劑用途廣泛，是一種重要的溶劑，用于至涂料、染料、藥物、合成橡膠、洗滌劑等。

2、本發明的生產配方：

原材料的化學計量摩爾比：

二異丁胺∶二硫化碳∶氧化劑(雙氧水或次氯酸鈉)＝1∶1-1.3∶0.35-0.55

3、本發明的生產工藝過程：

向2000L搪瓷反應釜內，攪拌狀態下依次加入規定量的二異丁胺、醇類或水、相轉移催化劑。開啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開始滴加已準確計量的二硫化碳液體，控制時間。滴加完畢后，測反應液PH值至規定范圍，待PH值穩定后，控制適宜溫度，開始滴加氧化劑(雙氧水或次氯酸鈉)，進行氧化反應。氧化結束后，再保溫反應1小時，進行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過篩、包裝即可。

4、本發明產品的優點：

本產品生產與國內相應產品對比具有以下優點：

(1)、產品生產過程中因不使用無機酸堿，所以對生產設備腐蝕性低，安全系數高，對環境污染小。產生的無機鹽廢水量少、生產周期短；節能、降耗。

(2)、產品外觀較其它同類品顏色白、粒經細。