[發明專利]船體鋼中微痕量碲的氫化物－原子熒光光譜快速測定方法

有效

• 申請號: 200710054829.X
• 申請日: 2007-07-10
• 公開（公告）號: CN101344486A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發明（設計）人: 杜米芳;高靈清;李治亞
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: G01N21/69
• 分類號: G01N21/69;G01N1/38
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所
• 代理人: 符繼超

技術領域

本發明屬于金屬測試分析技術領域，特別涉及到一種船體鋼中微痕量碲的氫化物-原子熒光光譜快速測定方法。

背景技術

碲與硫同族，性質與硫相似。碲通常在船體鋼中是一項有害元素，微痕量碲的存在會嚴重降低材料的機械性能，降低鋼的延展性及韌性，損害鋼的抗蝕性，對焊接也有不利影響。用作航空材料的高級合金一般要求碲量<0.001％，而目前不少資料提出必須控制碲量<1～0.5ug/g。因此，需要對船體鋼中碲的含量進行準確分析。

對于鋼鐵及合金中含量較高的碲的測定，國家標準采用鹽酸羥胺一碘量法，而痕量碲的測定，目前國內尚無統一方法及標準，如

1、1996年第3期《冶金分析》發表的“光度法測定鋼中痕量碲”，是對日本標準JIS?G1234—86方法(比濁法)進行改進所得到的方法，該方法使用的設備是721分光光度計，適用范圍較窄，僅適用于不含硒及鉬量<1％的普通鋼及中低合金鋼中Te的測定，檢測下限為0.002％，較高；

2、1997年第3期《特鋼技術》發表的“砷共沉淀分離——示波極譜法測定鋼中微量碲”，是關于鋼鐵中微量蹄的測定的，該方法試驗步驟繁多，中間須經過幾次冒煙和過濾，工作量大，受影響的因素很多，例如：稱樣量中鈦含量大于8mg時，鈦影響碲的共沉淀分離而影響碲的測定；如果保溫時間過短也會導致碲的共沉淀不完全而影響碲的測定，不太適合生產控制；

3、1998年12月第6期《光譜學與光譜分析》發表的“氫化物——無色散原子熒光法同時測定鋼鐵中痕量硒和碲”，是關于鋼鐵中痕量蹄的測定，研究了氫化物——無色散原子熒光法同時測定鋼鐵中痕量硒和碲的方法，采用離子交換法消除了陽離子干擾，在40％(y/y)鹽酸介質中用原子熒光儀測定碲的，檢出限為0.33ng/mL，相對標準偏差為6.11％。離子交換法比較麻煩，方法步驟多、工作量大，相對標準偏差較高。

而國外碲的測定采用碘化物萃取、火焰原子吸收法，存在一定的問題。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種船體鋼中微痕量碲的氫化物一原子熒光光譜快速測定方法，可對船體鋼中的碲含量進行準確測定和嚴格控制，依此確保船體鋼的質量及性能，應用效果良好，具有基體干擾小、線性范圍寬、穩定性好等優點，回收率在98～103％，線性范圍為0～60ng/ml，檢測限為0.30ng/ml，測量范圍為0.0001～0.05％。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

所述的船體鋼中微痕量碲的氫化物一原子熒光光譜快速測定方法，其測定依據氫化物發生原子熒光光譜法檢測原理，包含實驗條件選擇、樣品處理、工作曲線繪制、干擾及消除，工作曲線線性關系、檢出限情況、相對標準偏差、回收率，其中

—、實驗條件

1)負高壓選擇：隨著負高壓的增大，碲的熒光強度也隨之增加，太高的負高壓影響光電倍增管的壽命，而且背景值也在增加，綜合考慮信噪比和光電倍增管的壽命，選擇負高壓350～370V；

2)觀察高度選擇：隨著觀察高度的增加，熒光強度在減小，但觀察高度過低，會導致氣相干擾，使重現性變差，因此選擇觀察高度為5～8mm。

3)燈電流選擇：燈電流較低時熒光強度低且不穩定，增大空心陰極燈的電流可以改善信噪比得到較低的檢出限，但燈電流過高不僅會縮短燈的壽命，而且測量的重復性會差一些，在滿足靈敏度要求下，選擇相對較小的燈電流70～100mA。

4)載氣流量選擇：載氣流速會影響氫化物的形成，對熒光值有影響，流量過低時，氫化物導入原子化器的速率降低，致使氬氫焰中的原子密度降低，從而導致熒光信號較弱，實驗表明載氣流速在300～800ml/min時熒光信號逐漸增強；在700～800ml/min時熒光信號達到最大且趨于平穩，考慮到靈敏度并節省氣體的原則，選擇載氣流速為600～800ml/min；

5)屏蔽氣體流速選擇：屏蔽氣既可以防止石英原子化器周圍的空氣滲入火焰，使碲原子與空氣組分發生反應而降低碲原子密度，又可以降低火焰本身的輻射噪聲，但屏蔽氣流速過低火焰會不穩定，熒光值較低，而過大的屏蔽氣流量如在800～1000ml/min時對原子化器中碲原子濃度有稀釋作用，也會降低熒光值；在600～800ml/min屏蔽氣條件中，熒光信號較高且穩定，選擇屏蔽氣流速為600～800ml/min；

6)介質鹽酸濃度選擇：當鹽酸濃度為10～25％時，熒光信號比較高，且在其左右變化不大，就是說在該濃度范圍內，熒光信號隨濃度的變化而波動不大，故選擇鹽酸濃度為10～25％；