[發(fā)明專利]一種β－環(huán)糊精的生產工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710054661.2
• 申請日: 2007-06-26
• 公開（公告）號: CN101077895A
• 公開（公告）日: 2007-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 楊曉明;劉五星;馬秋紅
• 申請（專利權）人: 孟州市華興有限責任公司
• 主分類號: C08B37/16
• 分類號: C08B37/16
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務所
• 代理人: 劉建芳

(一)技術領域

本發(fā)明涉及一種β-環(huán)糊精的生產工藝。

(二)背景技術

β-環(huán)糊精是環(huán)狀糊精葡萄糖基轉移酶(簡稱CGT酶)作用于淀粉的產物，是白色的結晶狀粉末，是由7個葡萄糖單位經α-1.4糖鍵連接成環(huán)形結構的糊精。分子中間形成一個穴洞，穴洞具有獨特的包接功能，能與許多種物質形成包接結合物，在工業(yè)上用途很廣。

β-環(huán)糊精的生產工藝多為下述路線：

淀粉調漿，然后加入CGT酶，調整pH在7.8～8.0間，升溫約至100℃后液化，再降溫至50～60℃；補加CGT酶，調pH值為9.0左右后反應1～2h，再加入有沉淀作用的有機溶劑，反應14～48小時；加入α-淀粉酶，調整pH值在6.0～6.5，升溫至80～85℃保持15～20min(二次液化)，繼續(xù)升溫至100℃回收有機溶劑，然后結晶得到粗β-環(huán)糊精，然后分離純化制得β-環(huán)糊精。這種工藝的缺點是對pH非常敏感，需多次調整，且范圍控制嚴格；升降溫過程多、反應時間長、原料繁多，整體上成本高、能耗大。

中國發(fā)明專利CN1054072，采用的β-環(huán)糊精的生產工藝如下：

淀粉調漿，然后加入CGT酶，攪拌升溫至70～80℃，液化5～15min，降溫至55℃，加CGT酶，在溫度52～56℃、pH不低于6.0條件下，攪拌0.5h后進行靜置反應，反應6～12h(若過程中pH低于6.0，則需用堿調至6.0以上)，過程中監(jiān)測環(huán)糊精生成量的變化，在生成量的轉折點結束反應，調整pH值在6.0～6.5，加入α-淀粉酶，二次液化，脫色提取。此工藝的優(yōu)點是在淀粉調漿加入CGT酶液化時和補加CGT酶靜置反應時都不用調整pH值，減少了pH值的調整次數；同時升降溫的幅度也相對較小，能耗較之前者節(jié)省不少；但靜置反應的淀粉轉化率較低，一般只有40％多，且對生成量最大點的控制也難于把握，仍然存在反應后需要進行二次液化的問題，一方面需要加入α-淀粉酶，另外一方面反應時間延長，這些從成本和能耗上都有待改進。

(三)發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種β-環(huán)糊精的生產工藝，工藝流程簡潔、便于控制，生產周期短，轉化率高、收率高，降低了能耗和生產成本。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種β-環(huán)糊精的生產工藝，按照15～30％的質量百分比濃度進行淀粉調漿，然后按照每克淀粉300～500單位的濃度加入CGT酶，充分混合后升溫至80～85℃液化10～15min，再降溫至53～60℃；按照每克淀粉補加500～700單位CGT酶的濃度加入CGT酶，加入體積為淀粉質量10～13％的有機溶劑后，充分反應8～10小時；回收有機溶劑，然后結晶得到粗β-環(huán)糊精，然后分離純化制得β-環(huán)糊精。

這個過程是通過酶促反應生成β-環(huán)糊精的過程，同時也是一個可逆反應。CGT酶作用于淀粉，生成環(huán)糊精，但環(huán)糊精同時也被CGT酶破壞，給環(huán)糊精的高效積累造成困難。環(huán)糊精有一個疏水的腔，可以與多種有機化合物形成包絡復合物，不溶于水的包絡復合物則生成沉淀，不再受CGT酶的破壞作用，利于生成CGT酶的單向反應，而此處加入有機溶劑的目的即是與環(huán)糊精生成這種不溶于水的包絡復合物，比較優(yōu)選的有機溶劑為三氯乙烯、丙酮、環(huán)己烷、甲苯或溴苯；但是從毒性、回收以及溶劑的殘留方面考慮，最佳選擇是環(huán)己烷，毒性小，與環(huán)糊精的絡合效率高，不易殘留在最后的終產品中，不影響β-環(huán)糊精的食用和藥用。

進一步，較好的工藝條件如下：

淀粉調漿，然后按照每克淀粉400單位的濃度加入CGT酶，升溫至80℃液化10min后降溫至55℃；按照每克淀粉補加600單位CGT酶的濃度加入CGT酶，加入體積為淀粉質量10％的環(huán)己烷充分反應，之后回收環(huán)己烷然后結晶得到粗β-環(huán)糊精，然后分離純化制得β-環(huán)糊精。

所述的淀粉具體可選擇玉米淀粉、馬鈴薯淀粉或木薯淀粉，由于各種淀粉的粘度不同，可選擇不同的淀粉調漿濃度。如玉米淀粉粘度較大，調漿濃度以15％為宜，而馬鈴薯和木薯淀粉的濃度可稍高，在20～30％之間。所謂的調漿即配制淀粉的水溶液，可在調漿池中調好后再打入反應罐，也可在反應罐中直接配制，配制過程最好用蒸餾水。

淀粉調漿后加入CGT酶，升溫液化的過程，也是淀粉糊化的過程，淀粉粘度降低。

加入環(huán)己烷后，可以利用攪拌等手段來促使反應更加充分的進行，這個過程，淀粉的轉化率一般都在70％以上。由于淀粉的高轉化率，反應液不再需要加入淀粉酶進行二次液化。