[發明專利]一種三氧化鎢納米片及其制備方法

無效

• 申請號: 200710054544.6
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN101318702A
• 公開（公告）日: 2008-12-10
• 發明（設計）人: 陳德良;張銳;王海龍;盧紅霞;許紅亮
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82B3/00
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 時立新

技術領域

本發明涉及一種基于插層化學技術的二維三氧化鎢(WO₃)納米片，同時還涉及一種該三氧化鎢(WO₃)納米片的制備方法，屬于納米技術與新材料領域。

背景技術

近年來，有關氧化物、硫化物、金屬單質、氮化物、碳化物等納米結構(零維的量子點、一維納米線或納米棒、納米針以及二維納米薄片)的制備有大量的文獻報道。制備方法可概括為濕化學法、高溫氣相法及機械化學法等。對于前兩種方法，盡管所采用的具體技術路線相差懸殊，納米晶的生長大體均是以含目標元素的原子或分子物質為前驅物，其生長過程可歸為“成核-生長”機制，即“由下而上”的生長途徑。該途徑可以生長出多元素、結構復雜、形貌可控的納米晶，但對生長參數控制精度要求高，重現性比較差。這在很大程度上限制了納米結構材料的規模化生產，而且成本較高。機械化學法往往是借助機械能使大顆粒裂解為小顆粒，直至納米級粒子，是一種典型的“由上而下”途徑。但是這種方法生產的納米晶材料的形貌不規則、粒度均勻性難以控制。目前，氧化鎢納米顆粒、納米線、納米棒、納米針、納米網結構以及介孔膜已有報道。但迄今為止，有關二維氧化鎢(WO₃)納米片及其制備方法未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有高比表面積、高結晶度、高分散性且成本較低的三氧化鎢(WO₃)納米片。

同時，本發明的目的還在于提供一種三氧化鎢(WO₃)納米片的制備方法，以簡化生產過程，降低生產成本，提高生產規模。

為了實現上述目的，本發明的技術方案還在于采用了一種三氧化鎢(WO₃)納米片，三氧化鎢(WO₃)納米片呈蓬松絮狀，三氧化鎢(WO₃)納米片的面積為(100-800)nm×(100-800)nm，表觀厚度為5-40nm，其BET比表面積可達100-250m²/g。

所述的三氧化鎢(WO₃)納米片為單晶單斜相三氧化鎢(WO₃，JCPDS#43-1035)。

同時，本發明的技術方案還在于采用了一種三氧化鎢(WO₃)納米片的制備方法，以H₂W₂O₇·xH₂O在非極性溶劑中與烷基胺反應生成的鎢酸基有機/無機層狀混雜微/納米帶或管為前驅物，經硝酸氧化除去前驅物層間的有機物后，制得鎢酸(WO₃·H₂O)納米片，反應溫度為15-50℃；反應時間為5-120h；所得鎢酸(WO₃·H₂O)納米片以1-5℃/min的加熱速率升溫至250-600℃，然后保溫1-5h，最后自然冷卻至室溫脫去結晶水，制得三氧化鎢(WO₃)納米片。

所述的硝酸的摩爾濃度為1-10mol/L。

所述的H₂W₂O₇·xH₂O在非極性溶劑中與烷基胺反應溫度為15-50℃，持續磁力攪拌，反應時間為10-120h，所得產物在室溫下減壓干燥5-24h。

所述的H₂W₂O₇·xH₂O中x＝0.2-5.0。

所述的非極性溶劑為常溫下呈液態的烷烴。

所述的烷基胺為CH₃(CH₂)_nNH₂，其中，3≤n≤17。

所述的烷基胺與H₂W₂O₇·xH₂O的摩爾比為(15-40)∶1，非極性溶劑與烷基胺的體積比為(1-10)∶1。

本發明納米片的制備方法是由大顆粒層狀結構化合物鎢酸為前驅物，通過化學的方法在其層間置入客體的有機大分子使層狀結構大顆粒被撐開或完全剝離為二維納米層結構，這是一種高效率、低成本的獲得納米結構材料的“由上而下”途徑。本發明的制備方法對設備要求低，工藝簡單、操作參數可以在大范圍內變動而不明顯影響產物性能。本發明的制備方法具有效率高、成本低、重復性好、生產規模大、產品性能優異的優點。