[發明專利]一種制備氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的方法

無效

• 申請號: 200710054251.8
• 申請日: 2007-04-19
• 公開（公告）號: CN101289195A
• 公開（公告）日: 2008-10-22
• 發明（設計）人: 李世江;侯紅軍;楊華春;皇甫根利;劉海霞;張良
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B35/06
• 分類號: C01B35/06;C01B33/10;C01B33/113;C01B33/18
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 陳浩

技術領域

本發明涉及一種制備氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的制備方法，尤其涉及一種以氟硅酸、硼酸、工業鹽及氯化鉀為主要原料制備氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的方法。

背景技術

氟硼酸鉀用途廣泛，主要用于熱焊及銅焊的助熔劑，鋁鎂澆鑄生產含硼合金的原料，在用樹脂作磨料粘合劑的重型磨輪中用作填充料。使用氟硼酸鉀的相關產業，規模穩定，對氟硼酸鉀的需求穩定，因此氟硼酸鉀的銷路很好。目前，氟硼酸鉀的傳統生產工藝多使用氫氟酸氯化鉀法，或使用市場緊俏且價高的碳酸鉀或氫氧化鉀硼酸法，使得氟硼酸鉀的生產和成本受原材料影響較大，缺乏市場競爭力；并且上述兩種生產工藝原料價格高，生產成本高，且生產工藝較為復雜。

發明內容

針對上述問題，本發明目的在于提供一種制備氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的方法，原料易得且成本低，從而大大降低了生產成本。

為了實現上述目的，本發明的技術方案在于采用了一種生產氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的方法，以氟硅酸、硼酸、工業鹽及氯化鉀為主要原料，具體包括以下步驟：

(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后預熱至60—100℃，開啟攪拌，將理論量的硼酸加入氟硅酸中，密閉繼續反應2.0—6.0小時，恒溫60—100℃浸取；

(2)將浸取合格的氟硼酸液過濾，白炭黑經層次水逐級提濃洗滌后烘干，制得白炭黑產品；

(3)濾液和第一次洗液加入工業鹽凈化脫硅，加入理論量的工業鹽，反應10～30分鐘，制得氟硅酸鈉料漿；

(4)將制得的氟硅酸鈉料漿過濾，洗滌，干燥得氟硅酸鈉產品，濾液用于合成氟硼酸鉀；

(5)在步驟(4)的濾液中，加入理論量的氯化鉀，反應10～30分鐘；

(6)待步驟(5)反應完全后，過濾，軟膏經一次水洗滌，烘干即得氟硼酸鉀。

所述氟硅酸溶液的濃度為10—50％。

本發明的反應式為：

本發明以氟硅酸為原料代替氟化氫，氟硅酸是磷肥生產過程的副產有害廢物，用途很少，對其環境保護造成嚴重影響，而本發明的方法正是利用此有害廢物——氟硅酸為原料來制備氟硼酸鉀的，氟硅酸的開發利用大大緩解了磷肥生產的環保壓力及其對周圍環境的影響，并且由于氟硅酸為磷肥廠的副產物，成本較低且原料易得，從而降低了氟硼酸鉀的生產成本。另外，本發明反應過程中聯產了白炭黑和氟硅酸鈉，在一定程度上降低了生產成本，本發明具有很好的社會價值和經濟價值，易于推廣應用。

利用本發明的方法所生產的氟硼酸鉀產品質量分析結果

利用本發明的方法所聯產的白炭黑產品質量分析結果

利用本發明的方法所聯產的氟硅酸鈉產品質量分析結果

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖

具體實施方式

實施例1

本發明的氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的制備方法，以氟硅酸、硼酸、氯化鉀及工業鹽為原料，具體包括以下步驟：

(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后預熱至70℃，開啟攪拌，將理論量的硼酸加入氟硅酸溶液中，密閉繼續反應3小時，浸取時恒溫70℃；

(2)浸取合格的氟硼酸液經過過濾，白炭黑經層次水逐級提濃洗滌后烘干，制得白炭黑產品；

(3)濾液和第一次洗液加入工業鹽凈化脫硅，加入理論量的工業鹽，反應10分鐘，制得氟硅酸鈉料漿；

(4)氟硅酸鈉料漿經過過濾，洗滌，干燥得氟硅酸鈉產品；濾液用于合成氟硼酸鉀；

(5)在步驟(4)的濾液中，加入理論量的氯化鉀，反應10分鐘；

(6)待步驟(5)反應完全后，過濾，軟膏經一次水洗滌，烘干即得氟硼酸鉀。

本實施例中氟硅酸溶液濃度為15％，硼酸、工業鹽及氯化鉀為一般工業產品。

實施例2

本發明的氟硼酸鉀聯產白炭黑和氟硅酸鈉的制備方法，以氟硅酸、硼酸、氯化鉀及工業鹽為原料，具體包括以下步驟：

(1)先在浸取槽里加入氟硅酸，然后預熱至80℃，開啟攪拌，將理論量的硼酸加入氟硅酸溶液中，密閉繼續反應4小時，浸取時恒溫80℃；

(2)浸取合格的氟硼酸液經過過濾，白炭黑經層次水逐級提濃洗滌后烘干，制得白炭黑產品；

(3)濾液和第一次洗液加入工業鹽凈化脫硅，加入理論量的工業鹽，反應20分鐘，制得氟硅酸鈉料漿；

(4)氟硅酸鈉料漿經過過濾，洗滌，干燥得氟硅酸鈉產品；濾液用于合成氟硼酸鉀；