[發(fā)明專利]低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710053678.6
• 申請(qǐng)日: 2007-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101172806A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷家珩;劉勇;郭麗萍;巫輝;雷剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B24/24
• 分類號(hào): C04B24/24;C04B103/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬(wàn)榮

1.低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑，其特征在于它的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式表達(dá)為：

其中，R為H或CH₃；

M為Na⁺或NH₄⁺；

S為低聚糖分子結(jié)構(gòu)；

X為酯基或醚鍵；

a、b、c、d、e、n均為整數(shù)。

2.如權(quán)利要求1所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)功能性側(cè)鏈接枝：將下列3種原料：(1)低聚糖、(2)甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇、(3)不飽和羧酸或不飽和酸酐加入反應(yīng)器中，以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，對(duì)苯二酚為阻聚劑，攪拌加熱至70～120℃進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)3～10小時(shí)后取樣測(cè)定接枝率，達(dá)到40～90％后，停止反應(yīng)得到酯化產(chǎn)物；

其反應(yīng)原料配比為：

低聚糖與甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇的摩爾比為1∶1～1∶20；

{低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]}與[不飽和羧酸或不飽和酸酐]的摩爾比為1∶1～1∶3；

對(duì)甲苯磺酸為酯化反應(yīng)原料總質(zhì)量的1.0～5.0％；

對(duì)苯二酚為酯化反應(yīng)原料總質(zhì)量的0.02～0.20％；

所述的酯化反應(yīng)原料為：低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]+[不飽和羧酸或不飽和酸酐]；

2)自由基共聚：在反應(yīng)器中加入磺酸基單體、鏈轉(zhuǎn)移劑和水，加熱至60～90℃，分別滴加下列2種單體及引發(fā)劑：(1)步驟1)的酯化產(chǎn)物、(2)不飽和羧酸或不飽和酸酐、(3)引發(fā)劑過(guò)硫酸銨，在60～120min滴加完畢，反應(yīng)4～7h后停止加熱，得共聚產(chǎn)物；

其反應(yīng)原料配比為：

酯化產(chǎn)物與不飽和羧酸或不飽和酸酐的摩爾比為1∶5～1∶9；

酯化產(chǎn)物與磺酸基單體的摩爾比為1∶1～1∶5；

過(guò)硫酸銨為：(1)磺酸基單體、(2)不飽和羧酸或不飽和酸酐、(3)酯化產(chǎn)物三種單體總質(zhì)量的0.3～6.0％；

鏈轉(zhuǎn)移劑為：(1)磺酸基單體、(2)不飽和羧酸或不飽和酸酐、(3)酯化產(chǎn)物三種單體總質(zhì)量的3.0～10.0％；

水的加入量為：(1)磺酸基單體、(2)不飽和羧酸或不飽和酸酐、(3)酯化產(chǎn)物三種單體總質(zhì)量的1～3倍；

3)中和后處理：將步驟2)所得共聚產(chǎn)物冷卻，加堿溶液調(diào)節(jié)pH至7～8，加水稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％，即得低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述的低聚糖為由2～10單糖結(jié)構(gòu)單元以糖苷鍵連接而成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低聚糖接枝改性聚羧酸高效減水劑的制備方法，其特征在于：所述的低聚糖為蔗糖、低聚果糖、低聚麥芽糖、低聚木糖中的任意一種或任意二種以上的混合，任意二種以上混合時(shí)為任意配比。