[發(fā)明專利]4,4－雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710053131.6
• 申請日: 2007-09-05
• 公開（公告）號: CN101139247A
• 公開（公告）日: 2008-03-12
• 發(fā)明（設計）人: 劉安昌;肖慶;譚珍友;劉芳
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07C25/18
• 分類號: C07C25/18;C07C17/093
• 代理公司: 武漢開元專利代理有限責任公司
• 代理人: 唐正玉

1.4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽的合成方法，按以下步驟進行：(1)、以十二烷基苯、碘酸鉀為原料，醋酸酐為溶劑，在硫酸的作用下，再與氯化鋇反應制得4，4-雙十二烷基苯碘鎓鹽酸鹽；(2)、在環(huán)己烷、氯仿或二氯乙烷溶劑中，4，4-雙十二烷基苯碘鎓鹽酸鹽與六氟銻酸鉀進行離子交換得4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽的合成方法，其特征在于：(1)4，4-雙十二烷基苯碘鎓鹽酸鹽的制備：將十二烷基苯和醋酸酐加入帶有溫度計和電動攪拌器的三口反應瓶中，低溫冷卻至5--15℃，然后加入碘酸鉀，在攪拌下滴加濃硫酸和醋酸酐的混合液，滴加速度宜保持溫度不超過-5℃，滴加完畢，反應溫度升至室溫，反應5-25h；然后在低于5℃的條件下，滴加蒸餾水，靜置分層，在水層用甲苯萃取二次，合并有機層，在合并的有機液里加入氯化鋇水溶液，有大量的白色沉淀析出，過濾，水洗，干燥濾液得4，4-雙十二烷基苯基碘鎓鹽酸鹽；然后用無水甲醇、乙醇或異丙醇重結晶，得白色固體；(2)、4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽制備：取第(1)制得的4，4-雙十二烷基苯基碘鎓鹽酸鹽加入到帶有溫度計和電動攪拌器的三口反應瓶中，加入環(huán)己烷、氯仿或二氯乙烷，加熱使4，4-雙十二烷基苯基碘鎓鹽酸鹽溶解后，加入六氟銻酸鉀攪拌回流，反應溫度在25-80℃，反應時間2-10h，濃縮得紅棕色油狀物4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽的合成方法，其特征在于：十二烷基苯與碘酸鉀的摩爾配比為1.8-2.5∶1；十二烷基苯與醋酸酐的摩爾配比為1∶1.2-2.4；十二烷基苯現(xiàn)硫酸的摩爾配比為1∶1.2-2.0。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的4，4-雙十二烷基苯碘鎓六氟銻酸鹽的合成方法，，其特征在于：中間體4，4-雙十二烷基苯碘鎓鹽酸鹽與六氟銻酸鉀摩爾配比為1∶1.0-2.0，環(huán)己烷、氯仿或二氯乙烷的用量為碘鎓鹽重量的3-5倍。