[發明專利]一種制備功能陶瓷材料的方法

有效

• 申請號: 200710052746.7
• 申請日: 2007-07-13
• 公開（公告）號: CN101125757A
• 公開（公告）日: 2008-02-20
• 發明（設計）人: 謝甜甜;姜勝林;曾亦可;張海波
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C04B35/632
• 分類號: C04B35/632
• 代理公司: 華中科技大學專利中心
• 代理人: 曹葆青

技術領域

本發明涉及制備功能陶瓷材料的方法，該方法采用水基凝膠注模成型和網狀夾具干燥法制備大尺寸高性能功能陶瓷材料。

背景技術

大尺寸功能陶瓷的工程化制備技術是近年來眾多研究者關注的技術難關，由于尺寸的原因，這類制品在制備工藝過程中的各個環節都具有比小尺寸制品高得多的難度，主要是：成型坯體整體的均勻性難以實現；成型坯體強度低，在隨后的工藝過程中不易保證其不受破壞(變形或開裂)；從粉體狀態到最終制品的過程中各個工藝環節難以實現平穩、一致的演化等等。

基于此，近年來出現的凝膠注模成型技術(gel-casting)被應用在大尺寸陶瓷的制備工藝中，gel-casting工藝是美國橡樹國家實驗室于上個世紀90年代末發明的一種新穎的陶瓷凈尺寸成型技術(參見A.C.Young，O.O.Omatete，M.A.Janney，P.A.Menchhofer，Gelcasting?of?alumina，J.Am.Ceram.Soc.74(3)(1991)612-618)。該工藝將傳統注漿工藝和聚合物化學結合起來，利用有機單體原位聚合固定陶瓷粉末，漿料充模過程和混合物固化過程分開進行。其基本原理是在高固相含量、低粘度的陶瓷漿料中，摻入低濃度的有機單體(如丙烯酰胺AM、甲基丙烯酰胺MAM、乙烯基吡咯酮NVP、甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯MPEGMA等等)和交聯劑(如亞甲基雙丙烯酰胺MBAM)，當加入少量的引發劑(如過硫酸銨)和催化劑(如N，N，N，N-四甲基乙二胺)并澆鑄后，漿料中的有機單體在一定的溫度條件下發生原位聚合反應，形成堅固的三維網狀結構，從而使懸浮體原位固化成型，得到均勻、高強度、準凈尺寸的陶瓷坯體。然后進行脫模、干燥、去除有機物、燒結，即可制得所需的陶瓷零件。Gel-casting工藝顯著優點是漿料固相含量高，其成型坯體整體均勻性比模壓法好。但用Gel-casting制備大尺寸功能陶瓷時，由于含水率相對于模壓法高，尺寸很大，在干燥過程中，各個部位的干燥速率不等，很容易導致陶瓷體變形彎曲和開裂，若為了保持均勻性，而減慢干燥速率，則干燥時間會長至一個月甚至兩個月。通過大量文獻檢索，未發現用凝膠注模成型技術結合網狀夾具干燥法制備大尺寸功能陶瓷的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備功能陶瓷材料的方法，該方法可以保證大尺寸坯體干燥過程的均勻性，減短干燥時間，防止坯體的變形和開裂。

本發明提供的制備功能陶瓷材料的方法，步驟包括：

(1)、將功能陶瓷粉體與預混液混合形成混合液，粉體體積占總混合液體積的40～60vol％，預混液為丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺與去離子水的混合物，預混液的濃度為15～20wt％，丙烯酰胺和亞甲基雙丙烯酰胺的質量比為16～24∶1；

(2)、在上述混合液中加入分散劑和引發劑，分散劑為濃度為8～18wt％的聚甲基丙烯酸銨溶液，加入量為混合液中陶瓷粉體質量的0.4～1.2wt％，引發劑為濃度3～6wt％的過硫酸銨溶液，加入量為混合液中預混液質量的0.4～0.6wt％；

(3)、采用行星球磨機球磨2～4小時，獲得陶瓷漿料；

(4)將陶瓷漿料放入超聲清洗器中超聲除泡3～5分鐘，加入催化劑，催化劑為N，N，N，N-四甲基乙二胺，加入量為混合液中預混液質量的0.2～0.3wt％，再將漿料注入模具中，該模具為表面粘有金屬環的玻璃板；

(5)、將模具放置在空氣中24～48小時后，將濕坯脫模，放入網狀夾具中，再將夾具放置在恒溫恒濕箱中干燥后取出，干燥過程中控制濕度由95％到65％，控制溫度由10℃到30℃；

(6)、將干燥好的坯體在600℃～700℃下排膠，排膠速率小于20℃/小時，再高溫燒結成瓷。

本發明利用水基凝膠注模成型技術制備大尺寸高性能功能陶瓷，在此基礎上利用一種網狀夾具干燥坯體，并置于恒溫恒濕箱中，保證大尺寸坯體干燥過程的均勻性，減短了干燥時間，防止了坯體的變形和開裂，從而制備出大尺寸、均勻性好的高性能功能陶瓷。采用本發明方法可以制備出大尺寸高性能鈮鋅酸鉛-鋯鈦酸鉛壓電陶瓷、鈦酸鍶鋇系熱釋電陶瓷、鈮錳酸鉛-銻錳酸鉛-鋯鈦酸鉛系熱釋電陶瓷等。

附圖說明

圖1為凝膠注模成型工藝流程圖

圖2為鈮鋅酸鉛-鋯鈦酸鉛的SEM圖；

圖3為鈮錳酸鉛-銻錳酸鉛-鋯鈦酸鉛的SEM圖；

圖4為鈦酸鍶鋇陶瓷的SEM圖；

圖5為鈦酸鍶鋇陶瓷的介溫曲線。

具體實施方式