[發明專利]聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法

無效

• 申請號: 200710052722.1
• 申請日: 2007-07-12
• 公開（公告）號: CN101089055A
• 公開（公告）日: 2007-12-19
• 發明（設計）人: 王重輝;許婷;楊小軍
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09C3/10
• 分類號: C09C3/10;C09C1/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

1.聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)按氨基類硅烷偶聯劑的使用量為親水性二氧化硅的2～20重量％，選取氨基類硅烷偶聯劑、親水性二氧化硅；按含有羧基的共聚物的羧基與氨基類硅烷偶聯劑的氨基摩爾比為：1∶1～2∶1，選取含有羧基的共聚物；

所述的氨基類硅烷偶聯劑為2-氨乙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(2-乙氨基)-3-氨丙基乙基二甲氧基硅烷、N-(2-乙氨基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一種或任意一種以上的混合，任意一種以上混合時，為任意配比；

所述的含有羧基的共聚物為：丙烯酸與烯類單體的共聚物，或甲基丙烯酸與烯類單體的共聚物，或丙烯酸與烯類單體的共聚物和甲基丙烯酸與烯類單體的共聚物的混合物，丙烯酸與烯類單體的共聚物和甲基丙烯酸與烯類單體的共聚物混合時為任意配比；其丙烯酸或甲基丙烯酸在共聚物中的含量3～30摩爾％；

2)將氨基類硅烷偶聯劑配制成重量濃度為0.5～2％的含有氨基類硅烷偶聯劑的水溶液或有機溶液；將含有羧基的共聚物配制成重量濃度為1～10％含有羧基的反應性高分子溶液或乳液；

3)首先使用含有氨基類硅烷偶聯劑的水溶液或有機溶液直接在攪拌下對二氧化硅進行均勻噴霧混合或浸潤混合，在親水性二氧化表面形成具有高反應活性的氨基，得經過氨基類硅烷偶聯劑處理過的二氧化硅；再將重量濃度為1～10％含有羧基的反應性高分子溶液或乳液與經過氨基類硅烷偶聯劑處理過的二氧化硅的混合，形成含有氨基羧酸鹽的高分子復合物；最后通過干燥除去生成的水，獲得聚合物包覆二氧化硅復合微粒子。

2.根據權利要求1所述的聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于：氨基類硅烷偶聯劑的使用量為親水性二氧化硅的4～10重量％。

3.根據權利要求1所述的聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于：含有羧基的共聚物的羧基與氨基類硅烷偶聯劑的氨基摩爾比為：1.1∶1～1.5∶1。

4.根據權利要求1所述的聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于：丙烯酸與烯類單體的共聚物為：丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸乙酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸丙酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸異丙酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸丁酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸異丁酯共聚物、丙烯酸-丙烯酸2-乙基己酯共聚物或丙烯酸-苯乙烯共聚物。

5.根據權利要求1所述的聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于：甲基丙烯酸與烯類單體的共聚物為：甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸乙酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸丙酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸異丙酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸異丁酯共聚物、甲基丙烯酸-甲基丙烯酸2-乙基己酯共聚物或甲基丙烯酸-苯乙烯共聚物。

6.根據權利要求1所述的聚合物包覆二氧化硅復合微粒子的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中經過氨基類硅烷偶聯劑處理過的二氧化硅先與含氟類表面活性劑混合，再與重量濃度為1～10％含有羧基的反應性高分子溶液或乳液混合；氟類表面活性劑的添加量為親水性二氧化硅重量的0.01～2％。