[發明專利]高純納米球形碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 200710052556.5
• 申請日: 2007-06-27
• 公開（公告）號: CN101074106A
• 公開（公告）日: 2007-11-21
• 發明（設計）人: 趙中友;黃敏;楊鋒;林貢;王敏
• 申請（專利權）人: 仙桃市中星電子材料有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳酸鈣的生產方法，尤其是涉及一種高純納米球形碳酸鈣的制備方法。

背景技術

納米碳酸鈣是指顆粒尺寸在1—100nm的超細粉末碳酸鈣，由于具有純度高、白度好、粒度細等優點，因此可作為高檔的填充材料，填充在各種工業制品中。如填充到橡膠中，可代替部分半補強炭黑或白炭黑，一方面可降低成本，另一方面還可對橡膠有顯著的補強與硫化促進作用；而填充到塑料中，則可提高塑料制品的硬度以及耐熱性、幾何穩定性，并且還能讓塑料制品的抗磨損和抗沖擊等性能大為提高，正是因為納米碳酸鈣具有上述種種優點，現已廣泛應用于橡膠、紙張、塑料、涂料、紡織品、膠粘劑、印刷油墨、化妝品、飼料等行業之中，因此提高了產品的性能，并降低了產品的生產成本。

傳統的納米碳酸鈣的生產過程為：先將精選的石灰石與無煙煤一起在高溫煅燒，得到氧化鈣和窯氣；然后將氧化鈣消化，得到一定濃度的精制的氫氧化鈣懸浮液；之后再通入CO₂進行碳化，碳化至終點，得到碳酸鈣漿液，再經過脫水、干燥、表面處理等后繼工藝，最終得到所要求的納米碳酸鈣產品。上述碳酸鈣的生產方法較為復雜，對設備的要求高，以致生產成本高，并且得到碳酸鈣雜質高，顆粒為方形，活性較差。

發明內容

本發明主要是解決現有技術碳酸鈣生產所存在的工藝復雜，對反應設備性能要求高，反應過程能耗高、時間長，成本高等技術問題。

本發明同時還解決了現有技術碳酸鈣生產所存在的產品純度低，顆粒大且粒度分布不均勻等技術問題。

本發明主要是通過下述技術方案得以解決上述技術問題的：其包括以下步驟：

A.溶解溫度為90—100℃，在連續攪拌的條件下，將氯化鈣溶解于去離子水中，同時加入氯化鈣重量3—5％的除雜劑，以除去鐵離子及懸浮物，然后濾除雜質，加水配制成0.2—0.4mol/L氯化鈣溶液備用；

B.將氫氧化鈉溶解于去離子水中，配制成3.5—5.0mol/L氫氧化鈉溶液，然后待其降至室溫，在連續攪拌的條件下，讓其緩慢流入到氯化鈣溶液中進行反應，并控制反應溫度不超過30℃，得到氫氧化鈣漿液；

C.將上述氫氧化鈣漿液泵入到碳化反應器中，然后通入流量為3.0—5.0m³/h純二氧化碳進行碳化，并控制反應溫度不超過30℃，檢測反應液PH值，當反應液PH值為7—7.5時即為其碳化反應終點，遂得到碳酸鈣漿液；

D.將碳酸鈣漿液放入壓濾機進行洗滌，當洗滌至洗滌水的電導率小于50us/cm²時，壓濾得到碳酸鈣濾餅，然后將其放入烘箱于110—120℃恒溫烘干，當烘干至其水份小于0.1％時，取出進行粉碎，過20目篩，即得到高純納米球形碳酸鈣。

作為優選，步驟A中，所述除雜劑為氫氧化鈣和聚丙烯酸酰胺的混合物。

本發明以氯化鈣為鈣源，直接與氫氧化鈉反應，并結合對溶液濃度、反應溫度的控制，因而獲得了結晶形態完整，純度很高，分散性好的氫氧化鈣漿液。另外，由于目前工業用氯化鈣里一般含有鐵鹽、懸浮物等雜質，因此本發明以氫氧化鈣和聚丙烯酸酰胺的混合物為除雜劑，兩者協同配合，可以讓鐵離子等絕大部分雜質通過凝絮、沉淀的形式除去，這樣保證了鈣源高純度，從而為制備高純度的碳酸鈣打下了良好的基礎。

為了獲得更佳的除雜效果，上述除雜劑中，氫氧化鈣和聚丙烯酸酰胺的優選混合比為3—5∶1，更優選為4∶1，這樣既保證了良好的除雜效果，又防止殘留的聚丙烯酸酰胺影響氫氧化鈣顆粒的分散性。

在本發明碳化工藝中，通過積極施以降溫措施(物理降溫)，其反應溫度始終控制在30℃以下。另外，本發明采用的碳化反應器中設有攪拌，其底部可大面積通入二氧化碳氣體。當氫氧化鈣漿液泵入該碳化反應器后，經強烈攪拌，并由純二氧化碳進行大面積、全范圍的鼓泡碳化，其碳酸鈣晶體顆粒生長迅速、完美；在電鏡下觀察：其顆粒呈球形，粒度小且粒度分布集中，粒徑為40—100nm。

因此，本發明方法與傳統碳酸鈣的生產工藝相比，不僅節省了生產中高溫煅燒設備的投入，而且還大大減少了能源損耗以及對環境的污染，同時還簡化、優化了生產工藝，縮短了反應時間，最終使制備的碳酸鈣粉體具有分散性好、純度高、活性高等優點。

附圖說明

圖1是本發明方法制備的碳酸鈣粉體的電鏡照片；

圖2是本發明方法制備的碳酸鈣粉體的電鏡照片；

圖3是對比例制備的碳酸鈣粉體的電鏡照片。

具體實施方式

下面通過實施例，并結合附圖，對本發明的技術方案作進一步具體的說明。