[發(fā)明專利]利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200710052511.8
• 申請(qǐng)日: 2007-06-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101070333A
• 公開(kāi)（公告）日: 2007-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李學(xué)平;魯愛(ài)國(guó)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢海德天物新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07G1/00
• 分類號(hào): C07G1/00;C02F1/44;C02F103/28
• 代理公司: 武漢荊楚聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 王健

所屬技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高分子化合物的提取方法，具體來(lái)說(shuō)是一種利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法。

背景技術(shù)

在我國(guó)紡織、造紙等行業(yè)排放的廢液中存在著大量的可利用資源——木質(zhì)素，而我國(guó)絕大多數(shù)企業(yè)都未加以回收利用。有資料表明，每生產(chǎn)1噸精干麻或生產(chǎn)1噸紙就有約0.3～0.5噸的木質(zhì)素排出。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國(guó)紡織、造紙行業(yè)每年就有幾千萬(wàn)噸的堿木質(zhì)素排入江河湖泊，造成木質(zhì)素資源的極大浪費(fèi)，同時(shí)也污染了環(huán)境，破壞了生態(tài)平衡。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)：CN1434068，公開(kāi)日：2003年8月6日，發(fā)明名稱：《常溫常壓生產(chǎn)木質(zhì)素磺酸鹽的方法》提出了一種將堿法制漿黑液送入蒸發(fā)器中蒸發(fā)濃縮；在常溫常壓下進(jìn)行磺化反應(yīng)，首先加入甲醛，然后加入亞硫酸鹽加熱反應(yīng)；送入干燥塔中進(jìn)行干燥制成木質(zhì)素磺酸鹽粉末的方法。可在常壓下生產(chǎn)，其木質(zhì)素磺酸鹽中含有較多的磺酸基和羧基等活性基團(tuán)，具有較好的溶解性能及較高的表面活性和分散性能。但該方法無(wú)法去除制漿黑液中的雜質(zhì)或其他殘?jiān)黄湔舭l(fā)濃縮的能耗較大；木質(zhì)素磺酸鹽的得率和品質(zhì)還有待提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法。它生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，能耗及生產(chǎn)成本低，制得的木質(zhì)素磺酸鹽溶解性和分散性好，得率較高，品質(zhì)好。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法，包括以下步驟：

A.廢液濃縮：

將煮麻或造紙廢液在20～60℃、壓力為0.1～2MPa/cm²的條件下進(jìn)行微濾或超濾，其濾膜所截留木質(zhì)素的分子量為8000～100000，獲得固含量20～50％的木質(zhì)素濃縮液；

B.木質(zhì)素磺酸鹽溶液的制備；

取木質(zhì)素濃縮液25～50重量份，置于反應(yīng)釜內(nèi)，開(kāi)啟攪拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃溫度下反應(yīng)2～4小時(shí)，再投入亞硫酸鹽10～30重量份，三氯化鐵2～6重量份，在80～100℃溫度下反應(yīng)3～5小時(shí)，調(diào)整PH值7～8，得到固含量20～40％的木質(zhì)素磺酸鹽溶液。

本發(fā)明所述步驟A中的微濾或超濾采用三層濾膜，濾膜的孔徑分別為50、30、20微米。

本發(fā)明還可以在步驟B中，取濃縮液30重量份，置于反應(yīng)釜內(nèi)，開(kāi)啟攪拌，加入10％的硫酸10重量份，在70℃溫度下反應(yīng)3小時(shí)，再投入亞硫酸鈉20重量份，三氯化鐵4重量份，在90℃溫度下反應(yīng)4小時(shí)，調(diào)整PH值7～8，得到含固量20～40％的木質(zhì)素磺酸鹽溶液。

本發(fā)明的有益效果是；

1，采用微濾加酸析磺化的方法在常壓常溫的條件下從煮麻或造紙廢液中制取木質(zhì)素磺酸鹽溶液。木質(zhì)素磺酸鹽化合物攜帶有較多的活性基團(tuán)，具有較好的表面活性和親水親油平衡特性，溶解性和分散性好，

2，經(jīng)取樣化驗(yàn)分析，在煮麻廢液中總固體含量約為5-10％，其中總殘?jiān)鼮?.5-5％，木質(zhì)素為1.3-2％，半纖維素為0.8-1.6％，殘膠為0.3-0.9％；在造紙廢液中總固體含量約為9-18％，其中總殘?jiān)鼮?.2-4％，木質(zhì)素為1.5-2.3％，COD為3.5-5％，BOD為0.3-0.55％。采用微濾濃縮的方法簡(jiǎn)便，能耗低，可有效去除煮麻或造紙廢液中的雜質(zhì)或殘?jiān)錆饪s液中含有20～50％的木質(zhì)素、5～15％的膠質(zhì)、3～5％燒堿、3～6％鹽類等物質(zhì)，有利于提高木質(zhì)素磺酸鹽的品質(zhì)和純度。

3，加入三氯化鐵或硫酸銅等催化劑，酸析磺化反應(yīng)比較徹底，木質(zhì)素的提取和利用比較充分，木質(zhì)素磺酸鹽的得率較高，品質(zhì)好。

4，生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，能耗及生產(chǎn)成本低，利用了紡織或造紙行業(yè)的廢液，有效保護(hù)了環(huán)境。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述：

利用煮麻或造紙廢液提取木質(zhì)素磺酸鹽的方法，其特征在于包括以下步驟：

A.廢液濃縮：

將煮麻或造紙廢液在溫度20～60℃、壓力為0.1～2MPa/cm²的條件下進(jìn)行微濾或超濾，其濾膜所截留木質(zhì)素的分子量為8000～100000，獲得固含量20～50％的木質(zhì)素濃縮液；

B.木質(zhì)素磺酸鹽溶液的制備：

取木質(zhì)素濃縮液25～50重量份，置于反應(yīng)釜內(nèi)，開(kāi)啟攪拌，加入10％的硫酸5～15重量份，在60～80℃溫度下反應(yīng)2～4小時(shí)，再投入亞硫酸鹽10～30重量份，三氯化鐵2～6重量份，在80～100℃溫度下反應(yīng)3～5小時(shí)，調(diào)整PH值7～8，得到固含量20～40％的木質(zhì)素磺酸鹽溶液。其中的硫酸可采用化工廠廢棄的硫酸。