[發(fā)明專利]一種化學(xué)除草劑仲丁靈制備過程中的胺化工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710052410.0
• 申請日: 2007-06-01
• 公開（公告）號: CN101066928A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 易文中
• 申請（專利權(quán)）人: 易文中
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1、一種化學(xué)除草劑仲丁靈制備過程中的胺化工藝，包括對2，6—二硝基對特丁基氯苯的處理工藝和胺化反應(yīng)工藝，其特征在于對2，6—二硝基對特丁基氯苯的處理工藝為：在胺化釜中，加入清水，并加熱至85-100℃，繼續(xù)攪拌，將硝化釜中帶混酸的熔融的2，6—二硝基對特丁基氯苯，在2-10min內(nèi)投入沸水中進(jìn)行熱水洗滌4-8min，再滴加30％NaOH溶液進(jìn)行中和；當(dāng)出現(xiàn)紅色后，用PH試紙測試，控制到PH為7-8，停止滴加30％?NaOH；繼續(xù)攪拌，迅速冷卻，使2，6—二硝基對特丁基氯苯碎粒化；停止攪拌，將上層廢水真空吸除；此時(shí)排出的廢水為淡紅色，無刺鼻氣味，PH為7-8；

所述胺化反應(yīng)工藝中采用NaHCO₃為緩沖劑，所述胺化反應(yīng)工藝為：一次性投入NaHCO₃固體至胺化釜內(nèi)的2，6—二硝基對特丁基氯苯中，攪拌過程中，投入清水；打開仲丁胺計(jì)量罐的閥門，開始向胺化釜中滴加99％仲丁胺；2-5min后，打開30％?NaOH計(jì)量罐中的閥門，開始向胺化釜中滴加30％?NaOH，兩種滴加速度保持平衡，控制反應(yīng)溫度50±2℃，投料時(shí)間為85-95min；當(dāng)燒堿和仲丁胺投加完畢后，仍然保持50±2℃，繼續(xù)攪拌，反應(yīng)30min，升溫到95-100℃間保溫30min；反應(yīng)完畢，停止攪拌；靜止分層后，將下層水相排出，此時(shí)廢水顏色為紅色，PH＝9，無刺鼻氣味；上層熔融的仲丁靈排出用沸水水洗一次，得仲丁靈原藥。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種化學(xué)除草劑仲丁靈制備過程中的胺化工藝，其特征是：投入380kg?99％對特丁基氯苯，經(jīng)過硝化反應(yīng)后對2，6—二硝基對特丁基氯苯的處理工藝為：在2000立升的胺化釜中，加入800立升清水，并加熱至95-100℃，繼續(xù)攪拌，將硝化釜中560kg左右的帶混酸的熔融的2，6—二硝基對特丁基氯苯，在5min內(nèi)投入沸水中進(jìn)行熱水洗滌5min，再滴加30％?NaOH溶液進(jìn)行中和；當(dāng)出現(xiàn)紅色后，用PH試紙測試，控制到PH＝7-8，停止滴加燒堿；繼續(xù)攪拌，迅速冷卻，使2，6—二硝基對特丁基氯苯碎粒化；停止攪拌，將上層廢水真空吸除；此時(shí)排出的廢水為淡紅色，無刺鼻氣味，PH為7-8；

胺化反應(yīng)工藝為：一次性投入40kg?98％?NaHCO₃固體至胺化釜內(nèi)的2，6—二硝基對特丁基氯苯中，繼續(xù)攪拌，投入200kg清水；打開仲丁胺計(jì)量罐的閥門，開始向胺化釜中滴加170kg?99％仲丁胺，3min后，打開30％?NaOH計(jì)量罐中的閥門，開始向胺化釜中滴加300kg?30％?NaOH，兩種滴加速度保持平衡，控制反應(yīng)溫度50±2℃，投料時(shí)間為90min，當(dāng)燒堿和仲丁胺投加完畢后，仍然保持50±2℃，不斷攪拌，反應(yīng)30min，升溫到95-100℃之間，保溫30min，反應(yīng)完畢，停止攪拌；靜止分層后，將下層水相排出，此時(shí)廢水顏色為紅色，PH＝9，無刺鼻氣味，上層熔融的仲丁靈排出用沸水水洗一次，得仲丁靈原藥。