[發明專利]一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法

無效

• 申請號: 200710052159.8
• 申請日: 2007-05-14
• 公開（公告）號: CN101066525A
• 公開（公告）日: 2007-11-07
• 發明（設計）人: 劉長生;李俊;韋磊;鄧仕英;李銘果;朱仕惠
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司
• 代理人: 唐萬榮

1.一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于它包括如下步驟：

1)將質量分數為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液分散于黏度為50～1000cst的疏水硅油中形成懸浮液，其中質量分數為1.0％～5.0％的單分散聚合物微球乳液與黏度為50～1000cst的疏水硅油的質量比為2.5～3.5g：60～70g，并控制攪拌速度為300～600rpm，先于60℃下恒溫攪拌6h，而后升溫至80℃繼續攪拌12h，得到含有大微球的懸浮液；用目數為350目的篩網過濾含有大微球的懸浮液即得粒徑為50μm～200μm的由單分散聚合物微球聚集形成的大微球；

2)分別用正己烷、異丙醇和乙醇洗滌大微球，經真空50℃干燥12h后，用二氧化鈦前驅體溶液浸泡大微球7天，之后用350目篩網過濾，將過濾所得大微球與二氧化鈦前驅體的復合物置于空氣中48h，而后于60℃真空烘箱中干燥12h，再于500℃下燒結5h，即得微米級有序多孔二氧化鈦微球；所述的二氧化鈦前驅體溶液由鈦的醇鹽與無水乙醇混合而成，鈦的醇鹽與無水乙醇的摩爾比為3：4；所述的鈦的醇鹽為鈦酸甲酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯或鈦酸丁酯；

3)將微米級有序多孔二氧化鈦微球放入微波等離子體發生裝置中，抽真空至真空度小于50毫米汞柱后，通氮氣至微波等離子體發生裝置內，調節氮氣流速10～50cm³/min、微波功率200～1000W和溫度200～500℃，并輻照處理1～60min，即得微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球。

2.根據權利要求1所述的一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于：所述的單分散聚合物微球為聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球。

3.根據權利要求1所述的一種制備微米級有序多孔氮雜氧化鈦微球的方法，其特征在于：所述的疏水硅油為甲基硅油或二甲基硅油。