[發(fā)明專利]一種自交聯(lián)功能基高聚物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200710051902.8
• 申請日: 2007-04-14
• 公開（公告）號: CN101050260A
• 公開（公告）日: 2007-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷福厚;左振宇;劉祖廣;白麗娟;藍虹云
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西民族大學
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C09F1/04;C12N11/08
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責任公司
• 代理人: 王素娥

1.一種自交聯(lián)功能基高聚物，其特征在于：

(1)該自交聯(lián)功能基高聚物的化學名稱為自交聯(lián)聚馬來松香乙二醇丙烯酯；

(2)分子量、結(jié)構(gòu)式：

單體馬來松香乙二醇丙烯酯分子量為535～614；

結(jié)構(gòu)式：

單體馬來松香乙二醇丙烯酯結(jié)構(gòu)式：

自交聯(lián)聚馬來松香乙二醇丙烯酯結(jié)構(gòu)式：

(3)理化性質(zhì)：外觀淺黃色球狀顆粒，酸值60～120mgKOH·g^-1，軟化點180～300℃，交聯(lián)度15～75％，在無水乙醇、汽油、環(huán)己烷、甲苯、丙酮、乙酸等有機溶劑中不溶解。

2.自交聯(lián)聚馬來松香乙二醇丙烯酯的制備方法，其特征是以松香、馬來酸酐或馬來酸、乙二醇、丙烯酸為基本原料，包括以下四個步驟：

(1)、馬來松香的制備

將松香研細置于三頸瓶中，安裝溫度計、分水器和回流冷凝管，用電熱套加熱熔化，溫度升到140℃時，開動攪拌器，按化學反應(yīng)式加入過量的馬來酸酐或馬來酸，溫度升到190℃時恒溫加熱回流8小時，反應(yīng)后產(chǎn)品趁熱倒出，產(chǎn)物冷卻至100℃以下，研細，用80℃熱水多次洗滌產(chǎn)物，清除多余的馬來酸，直到PH值約等于7，60℃干燥，得到馬來松香粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品用100℃的汽油洗滌3次，除去粗品中雜質(zhì)，得到符合本發(fā)明要求的馬來松香，待用；

(2)、馬來松香乙二醇酯的制備

取一定量(1)制備好的馬來松香，研細，于250ml的三口瓶中，用200#汽油和甲苯為溶劑，加1～8％的FeCl₃或?qū)妆交撬峄蚨叩幕旌衔餅榇呋瘎约鞍椿瘜W反應(yīng)式加入過量的乙二醇，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應(yīng)溫度控制在100～140℃，加熱反應(yīng)2～5小時，停止加熱，趁熱將反應(yīng)液倒出，靜止冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃的去離子水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，除去催化劑和沒有反應(yīng)完的乙二醇，產(chǎn)品放入烘箱干燥，干燥后產(chǎn)品測其酸值為60～130mgKOH·g^-1；

(3)、馬來松香乙二醇丙烯酯的制備

取一定量由(2)制備干燥好的馬來松香乙二醇酯于250ml的三口瓶中，按化學反應(yīng)式加入過量的丙烯酸，加1.5～5％的FeCl₃或?qū)妆交撬峄蛄姿峄蛉叩幕旌衔餅榇呋瘎约?.6％左右的阻聚劑，用200#汽油為溶劑，裝上溫度計、分水器、攪拌器和回流冷凝管，加熱，反應(yīng)溫度控制在100～140℃，加熱反應(yīng)2～5小時，停止加熱，將反應(yīng)液倒出，冷卻至室溫，分離出汽油層，用80℃去離子水反復(fù)洗滌產(chǎn)物，除去催化劑、阻聚劑和沒有反應(yīng)完的丙烯酸，分離出水，產(chǎn)品備用；

(4)、自交聯(lián)聚馬來松香乙二醇丙烯酯的制備

取一定量(3)制備出的馬來松香乙二醇丙烯酯于250ml的三口瓶中，用200#汽油為溶劑，加入2.5～10％的偶氮二異丁氰(AIBN)或過氧化苯甲酰(BP0)或過硫酸鉀或三者的混合物為引發(fā)劑，裝上溫度計、攪拌器和回流冷凝管，加熱，開動攪拌器，反應(yīng)溫度控制在70～100℃，反應(yīng)0.5～3小時后，停止加熱，靜止冷卻，分離出汽油層，再加入汽油回流0.5h，趁熱分離出汽油層，汽油多次洗滌產(chǎn)品，將沒有反應(yīng)完的馬來松香乙二醇丙烯酯除去，干燥產(chǎn)品得本發(fā)明自交聯(lián)馬來松香乙二醇丙烯酯產(chǎn)品。