[發明專利]對卷煙中添加的茶多酚穩定性的測試方法

無效

• 申請號: 200710051868.4
• 申請日: 2007-04-13
• 公開（公告）號: CN101285798A
• 公開（公告）日: 2008-10-15
• 發明（設計）人: 宋旭艷;黃龍;羅誠浩;劉劍峰;魏敏
• 申請（專利權）人: 武漢煙草（集團）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N1/44
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所
• 代理人: 石堅

技術領域

本發明涉及卷煙技術領域，是一種對添加到卷煙中的自由基清除劑茶多酚穩定性的測試方法。

背景技術

茶多酚作為一種抗氧化劑，可以有效清除自由基，因此可以將茶多酚添加到卷煙中，降低卷煙煙氣中的自由基，起到降低卷煙危害的作用。但因茶多酚自身容易被空氣中的氧氣氧化而變質，而煙草產品的存放時間一般較長，在較長的存放時間中，卷煙中添加的茶多酚是否會失去活性，從而失去對氣相自由基的清除能力？換句話說，添加到卷煙中的茶多酚，經過長時間的存放之后，到達消費者手中時，它是否還具有標稱的抗自由基的能力？這種添加有茶多酚的卷煙的存放時間限是多少？生產者應該對消費者有一個明明白白的答復。

現有技術中對于茶多酚降害效果的測試，只能通過逐一測試煙氣中有害化學成分(包括自由基)的含量變化來判斷茶多酚是否因被氧化而失去降害效果。即在添加有茶多酚的卷煙中，測試煙氣有害化學成分的含量，與未添加茶多酚的同類卷煙中有害化學成分含量比對，得到的有害化學成分含量降低率作為初始數據；然后每間隔一段時間，測試一次該種添加了茶多酚的卷煙煙氣中有害化學成分含量，與未添加茶多酚的同類卷煙的空白測試結果比對，計算出其有害成分降低率，該降低率與初始測試的降低率相比，若有所減小，則說明茶多酚抗氧化性能降低，減害能力減弱。這種方法操作復雜、難度大，自由基測試需通過卷煙抽吸、煙氣收集、自由基捕集、電子順磁共振波譜儀測試，其它有害成分則需要通過卷煙抽吸、煙氣收集、成分提取、純化、色譜分析等步驟進行測試。測試指標多，各個有害成分須采用不同的測試分析方法分別測試。測試時間周期長達3-6個月。測試次數多，需每間隔一段時間就測試一次。

本發明人通過研究發現，一般情況下，環境溫度每上升10℃，茶多酚氧化反應速度加快2-3倍。根據所發現的上述規律，在高于環境溫度的狀態下加速茶多酚的氧化反應，茶多酚在加速氧化后的抗氧化有效成分的測試值，即可相當于茶多酚在一個較長時期的自然狀態下氧化后的抗氧化有效成分的測試值。

若以常溫25℃為標準，以60℃為加速氧化的溫度，則經3.5個10℃升溫為60℃后，茶多酚的氧化速度增加為常溫時的2^3.5-3^3.5倍＝11.3-46.8倍，如連續進行18天的測試，則相當于自然存放時間的18×11.3＝203.4天至18×46.8＝842.4天的試驗。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種簡便、快捷、準確的測試方法，通過模擬大氣環境，提高環境溫度，加速茶多酚氧化過程，使得能夠在較短的時間內(例如在10-45天內)，完成對茶多酚抗氧化有效成分的測試。

本發明的技術方案是一種對卷煙中添加的茶多酚穩定性的測試方法，其特征在于所述的測試方法依以下的步驟進行：

(1)、將需要測試的添加有茶多酚的煙支用常規煙盒包裝以模擬卷煙成品的自然儲存方式，將上述包裝的卷煙放置到恒溫烘箱中，并保持恒溫烘箱處于40-60℃的恒溫狀態；

(2)、從上述煙支放入烘箱開始計時，并進行第一次測試，測試時隨機取30支煙分為三組，進行三個平行測試，測試方法為：將煙支中添加有茶多酚的部分破碎后放入甲醇水溶液中進行浸提，用高效液相色譜法對所得到的浸提溶液中的茶多酚有效成分含量進行測試；

(3)、每隔2-3天從恒溫烘箱中隨機取出30支煙進行測試，連續進行5-15次測試；

(4)、將上述測試結果用現有技術的數據處理軟件進行數據處理，得出茶多酚有效成分含量的減低率，并依此估算出本批卷煙存放的時間限。

步驟(2)中所述的茶多酚有效成分是指茶多酚中的6種兒茶素成分，它們是：表沒食子兒茶素EGC、兒茶素DL-C、表沒食子兒茶素沒食子酸酯EGCG、表兒茶素EC、沒食子兒茶素沒食子酸酯GCG、表兒茶素沒食子酸酯ECG。

步驟(2)中所述的放入甲醇水溶液中進行浸提的操作是：

將卷煙中添加有茶多酚的部分破碎后投入500ml錐形瓶A中，加入300ml?60％的甲醇水溶液，置于40-60℃恒溫環境中保持10min后，用超聲波震蕩5min，過濾，將濾液保留至錐形瓶B中，濾渣返回錐形瓶A中；再將200ml?60％的甲醇水溶液加入錐形瓶A中，置于40-60℃恒溫環境中保持10min后，用超聲波震蕩5min，過濾，將濾液合并到錐形瓶B中；