[發明專利]高比表面碳氣凝膠的制備

無效

• 申請號: 200710050975.5
• 申請日: 2007-12-25
• 公開（公告）號: CN101468795A
• 公開（公告）日: 2009-07-01
• 發明（設計）人: 朱斌;陳國
• 申請（專利權）人: 成都思摩納米技術有限公司
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于材料制備領域，尤其是指高比表面碳氣凝膠的制備工藝。

背景技術

碳氣凝膠的制備方法通常有以下幾種

1、常壓溶劑置換法，將間苯二酚與甲醛以1：2的摩爾比混合，以碳酸鈉為催化劑，以去離子水作溶劑，攪拌均勻，密封后置入烘箱中，分別以25℃、50℃和90℃處理1d、1d和3d，最后生成RF濕凝膠。間苯二酚與催化劑的摩爾比簡稱比，間苯二酚和甲醛占總溶液的質量百分比簡稱M值。用丙酮進行溶劑替換而浸泡樣品，在室溫常壓條件下干燥后即可得到RF氣凝膠，最后通過高溫碳化得到碳氣凝膠。

2、超臨界溶劑置換法，將間苯二酚、甲醛、去離子水和Na2CO3以1：2：17.5：0.0008的摩爾比混合，充分攪拌均勻后，注入層間距為1～3mm不等的玻璃片模具之間密封后置人烘箱中熱處理，30℃、50℃各24h，90℃下72h，經過溶膠一凝膠反應即得到不同厚度的有機濕凝膠片材。用丙酮將有機濕凝膠中的水以及未反應完全的催化劑等替換出來后，進行超臨界溶劑置換，在氮氣的保護下于1050~C高溫碳化，在CO2的氣氛下進行活化后即得到平整的碳氣凝膠薄片。

3、淀粉糊化法：將淀粉(分析純)與水按一定比例混合均勻后，在90℃下加熱攪拌形成半透明溶液t自然冷卻即得淀粉凝膠.將所得的淀粉凝膠陳化24h后依次用低濃度乙醇、高濃度乙醇以及無水乙醇浸泡至凝膠全部變為堅硬的白色固體，即得淀粉醇凝膠.將所得的醇凝膠放人超臨界干燥器內，超臨界干燥，即得淀粉氣凝膠，在Nz氣氛中，對所得淀粉氣凝膠進行程序升溫熱解，在1300℃時恒溫3h，自然冷卻后即得碳氣凝膠樣品.

發明內容

本發明的目的是制備一種高比表面碳氣凝膠粉。

實現本發明的方案是，按如下過程進行：

(1)稱取一定數量的間苯二酚用一定量的糠醛溶解，形成A液。

(2)將催化劑、分散劑等用一定量的醇溶解形成B液。醇為一元醇，優選甲醇、乙醇、異丙醇，更優選乙醇或異丙醇。

(3)在常溫下將A液滴加到攪拌狀態下的B液中形成有機溶膠預聚體。

(4)密封容器于30-90℃條件下凝膠并老化3-15天形成有機醇凝膠。在30-90℃之間優選60-90℃更優選70-80℃。密封指的是在凝膠過程中不能有或很少有溶劑揮發。

(5)敞開密封蓋于30-80℃下干燥形成有機氣凝膠。

(6)將該凝膠于700-1100℃下惰性氣體保護維持1-3小時形成碳氣凝膠。

(7)再將該碳氣凝膠和1-5倍的強堿或強酸混合活化1-2天。強堿或強酸可以是KOH、NaOH、Na2CO3或H3PO4、HNO3等。1-5倍，優選2-5倍，更優選2-4倍，最優選3-4倍(重量比)。

(8)在惰性氣體保護下于650-900℃燒結1-3小時。惰性氣體保護可以是N2、Ar2等所有惰性氣體中的一種。

(9)降至室溫水洗至中性干燥得成品。

該方法制得了比表面為1500-3000m2/g；孔容0.5-1.5ml/g的碳氣凝膠。

具體實施例

下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。

實例1

稱取2g間苯二酚用4g糠醛溶解，形成A液，再將六次甲基四胺溶解在10ml異丙醇中形成B液。在常溫下將A液滴加到攪拌狀態下的B液中形成有機溶膠預聚體，倒入密封容器中于75℃條件下凝膠并老化3-15天形成有機醇凝膠，敞開密封蓋于60℃下干燥形成有機氣凝膠，將該凝膠于900℃下惰性氣體保護維持2小時形成碳氣凝膠，該方法制得了比表面為800m2/g；孔容0.65ml/g的碳氣凝膠。

實例2

稱取2g間苯二酚用4g糠醛溶解，形成A液，再將六次甲基四胺溶解在20ml異丙醇中形成B液。在常溫下將A液滴加到攪拌狀態下的B液中形成有機溶膠預聚體，倒入密封容器中于75℃條件下凝膠并老化3-15天形成有機醇凝膠，敞開密封蓋于60℃下干燥形成有機氣凝膠，將該凝膠于900℃下惰性氣體保護維持2小時形成碳氣凝膠，該方法制得了比表面為900m2/g；孔容0.69ml/g的碳氣凝膠。

實例3